阳离子的鉴定方法或 NH 4++OH -=NH 3+H 2ONH 4+浓度低时，没有沉淀产生，但溶液呈黄色或棕色[HgI 4]2-分解析出HgS↓。

大量I -存在使反应向左进行，沉淀溶解Mg 2+1.取2滴Mg 2+试液，加2滴2mol·L -1NaOH 溶液，1滴 镁试剂（Ⅰ），沉淀呈天蓝色，示有Mg 2+ 。

对硝基苯偶氮苯二酚俗称镁试剂（Ⅰ）,在碱性环境下呈红色或红紫色，被Mg(OH)2吸附后则呈天蓝色。

1. 反应必须在碱性溶液中进行，如[NH 4+]过大，由于它降低了[OH -]。

因而妨碍Mg 2+的捡出，故在鉴定前需加碱煮沸，以除去大量的NH 4+2. Ag +、Hg 22+、Hg 2+、Cu 2+、Co 2+、Ni 2+、Mn 2+、Cr 3+、Fe 3+及大量Ca 2+干扰反应，应预先除去0.5μg 10μg·g－1(10ppm)2.取4滴Mg 2+试液，加2滴6mol·L -1氨水，2滴2mol·L -1 （NH 4）2HPO 4溶液，摩擦试管内壁，生成白色晶形 MgNH 4PO 4·6H 2O 沉淀，示有Mg 2+：Mg 2++HPO 42-+NH 3·H 2O+ 5H 2O=MgNH 4PO 4·6H 2O↓1. 反应需在氨缓冲溶液中进行，要有高浓度的PO 43-和足够量的NH 4+2. 反应的选择性较差，除本组外，其他组很多离子都可能产生干扰30μg10μg·g－1(10ppm)Ca 2+ 1.取2滴Ca 2+试液，滴加饱和（NH 4）2C 2O 4溶液，有白色的CaC 2O 4沉淀形成，示有Ca 2+1. 反应在HAc 酸性、中性、碱性中进行2. Mg 2+、Sr 2+、Ba 2+有干扰，但MgC 2O 4溶于醋酸，CaC 2O 4不溶，Sr 2+、Ba 2+在鉴定前应除去1μg 40μg·g－1(40ppm)2.取1～2滴Ca 2+试液于一滤纸片上，加1滴6mol·L -1NaOH ，1滴GBHA 。

若有Ca 2+存在时，有红色斑点产生，加2滴Na 2CO 3溶液不褪，示有Ca 2+ 乙二醛双缩[2-羟基苯胺]简称GBHA ，与Ca 2+在PH=12～12.6的溶液中生成红色螯合物沉淀 ：1. Ba 2+、Sr 2+在相同条件下生成橙色、红色沉淀，但加入Na 2CO 3后，形成碳酸盐沉淀，螯合物颜色变浅，而钙的螯合物颜色基本不变 2. Cu 2+、Cd 2+、Co 2+、Ni 2+、Mn 2+、UO 22+等也与试剂生成有色螯合物而干扰，当用氯仿萃取时，只有Cd 2+的产物和Ca 2+的产物一起被萃取0.05μg 1μg·g－1(1ppm)Ba 2+ 1.取2滴Ba 2+试液，加1滴0.1mol·L -1K 2CrO 4溶液，有BaCrO 4黄色沉淀生成，示有Ba 2+在HAc-NH 4Ac 缓冲溶液中进行反应3.5μg 70μg·g－1(70ppm) Al 3+ 1.取1滴Al 3+试液，加2～3滴水，加2滴3mol·L -1NH 4Ac ，2滴铝试剂，搅拌，微热片刻，加6mol·L -1氨水至碱性，红色沉淀不消失，示有Al 3+ ：1. 在HAc-NH 4Ac 的缓冲溶液中进行2. Cr 3+、Fe 3+、Bi 3+、Cu 2+、Ca 2+等离子在HAc 缓冲溶液中也能与铝试剂生成红色化合物而干扰，但加入氨水碱化后，Cr 3+、Cu 2+的化合物即分解，加入(NH 4)2CO 3，可使Ca 2+的化合物生成CaCO 3而分解，Fe 3+、Bi 3+(包括Cu 2+)可预先加NaOH 形成沉淀而分离0.1μg 2μg·g－1(2ppm)2.取1滴Al 3+试液，加1mol·L -1NaOH 溶液，使Al 3+以AlO 2-的形式存在，加1滴茜素磺酸钠溶液（茜素S ），滴加HAc ，直至紫色刚刚消失，过量1滴则有红色沉淀生成，示有Al 3+。

或取1滴Al 3+试液于滤纸上，加1滴茜素磺酸钠，用浓氨水熏至出现桃红色斑，此时立即离开氨瓶。

如氨熏时间长，则显茜素S 的紫色，可在石棉网上，用手拿滤纸烤一下，则紫色褪去，现出红色 ：1. 茜素磺酸钠在氨性或碱性溶液中为紫色，在醋酸溶液中为黄色，在pH=5～5.5介质中与Al 3+生成红色沉淀2. Fe 3+，Cr 3+，Mn 2+及大量Cu 2+有干扰，用K 4[Fe(CN)6]在纸上分离，由于干扰离子沉淀为难溶亚铁氰酸盐留在斑点的中心，Al 3+不被沉淀，扩散到水渍区，分离干扰离子后，于水渍区用茜素磺酸钠鉴定Al 3+0.15μg 3μg·g -1 (3ppm)Cr 3+1.取3滴Cr 3+试液，加6mol·L -1NaOH 溶液直到生成的沉淀溶解，搅动后加4滴3%的H 2O 2，水浴加热，溶液颜色由绿变黄，继续加热直至剩余的H 2O 2分解完，冷却，加6mol·L -1HAc 酸化，加2滴0.1mol·L -1Pb(NO 3)2溶液，生成黄色PbCrO 4沉淀，示有Cr 3+ ： Cr 3+ + 4OH - == CrO 2- + 2H 2O 2CrO 2- + 3H 2O 2 + 2OH - == 2CrO 42- + 4H 2O Pb 2+ + CrO 42-== PbCrO 4↓1. 在强碱性介质中，H 2O 2将Cr 3+氧化为CrO 42－2. 形成PbCrO 4的反应必须在弱酸性(HAc)溶液中进行2．按1法将Cr 3+氧化成CrO 42-，用2mol·L -1H 2SO 4酸化溶液至pH=2～3，加入0.5mL 戊醇、0.5mL3%H 2O 2，振荡，有机层显蓝色，示有Cr 3+： Cr 2O 72-+ 4H 2O 2 +2H + == 2H 2CrO 6 + 3H 2O1. pH<1，蓝色的H 2CrO 6分解2. H 2CrO 6在水中不稳定，故用戊醇萃取，并在冷溶液中进行，其他离子无干扰2.5μg50μg·g -1 (50ppm)Fe 3+1．取1滴Fe 3+试液放在白滴板上，加l 滴K 4[Fe(CN)6]溶液，生成蓝色沉淀，示有Fe 3+1．K 4[Fe(CN)6]不溶于强酸，但被强碱分解生成氢氧化物，故反应在酸性溶液中进行。

2．其他阳离子与试剂生成的有色化合物的颜色不及Fe 3+的鲜明，故可在其他离子存在时鉴定Fe 3+，如大量存在Cu 2+、Co 2+、Ni 2+等离子，也有干扰，分离后再作鉴定。

0.05μg 1μg·g -1 (1ppm)2．取l 滴Fe 3+试液，加1滴0.5mol·L -1NH 4SCN溶液，形成红色溶液示有Fe 3+。

1．在酸性溶液中进行，但不能用HNO 3。

2．F -、H 3PO 4、H 2C 2O 4、酒石酸、柠檬酸以及含有α - 或β -羟基的有机酸都能与Fe 3+形成稳定的配合物而干扰。

溶液中若有大量汞盐，由于形成 [Hg(SCN)4]2-而干扰，钴、镍、铬和铜盐因离子有色，或因与SCN -的反应产物的颜色而降低检出Fe 3+的灵敏度。

0.25μg5μg·g -1 (5ppm)Fe 2+ 1．取l 滴Fe 2+试液在白滴板上，加l 滴K 3[Fe(CN)6]溶液，出现蓝色沉淀，示有Fe 2+。

1．本法灵敏度、选择性都很高，仅在大量重金属离子存在而[Fe 2+]很低时，现象不明显； 2反应在酸性溶液中进行。

0.1μg 2μg·g -1 (2ppm)2．取l 滴Fe 2+试液，加几滴2.5g·L -1的邻菲罗琳溶液，生成桔红色的溶液，示有Fe 2+。

1．中性或微酸性溶液中进行；2．Fe 3+生成微橙黄色，不干扰，但在Fe 3+、Co 2+同时存在时不适用。

10倍量的Cu 2+、40倍量的Co 2+、140倍量的C 2O 42-、6倍量的CN -干扰反应； 3．此法比1法选择性高； 4．如用1滴NaHSO 3先将Fe 3+还原，即可用此法检出Fe 3+。

0.025μg0.5μg·g -1 (0.5ppm)Mn 2+ 取l 滴Mn 2+试液，加10滴水，5滴2mol·L -1HNO 3溶液，然后加固体NaBiO 3，搅拌，水浴加热，形成紫色溶液，示有Mn 2+。

1. 在HNO 3或H 2SO 4酸性溶液中进行； 2．本组其他离子无干扰； 3．还原剂(Cl -、Br -、I -、H 2O 2等)有干扰。

0.8μg 16μg·g -1 (16ppm)Zn 2+ 1．取2滴Zn 2+试液，用2mol·L -l HAc 酸化，加等体积 (NH 4)2Hg(SCN)4溶液，摩擦器壁，生成白色沉淀，示有Zn 2+ ： Zn 2+ + Hg(SCN)42－==1．在中性或微酸性溶液中进行； 2．Cu 2+形成CuHg(SCN)4黄形成铜锌混晶10μg·g -1 (10ppm)ZnHg(SCN)4↓ 或在极稀的CuSO 4溶液(<0.2g·L -1)中，加(NH 4)2Hg(SCN)4溶液，加Zn 2+试液，摩擦器壁，若迅速得到紫色混晶，示有Zn 2+ 也可用极稀的CoCl 2(<0.2g·L -1)溶液代替Cu 2+溶液，则得蓝色混晶。

绿色沉淀，少量Cu 2+存在时，形成铜锌紫色混晶更有利于观察； 3．少量Co 2+存在时，形成钴锌蓝色混晶，有利于观察； 4．Cu 2+、Co 2+含且大时干扰，Fe 3+有干扰。

时0.5μg 2．取2滴Zn 2+试液，调节溶液的pH=l0，加4滴TAA ，加热，生成白色沉淀，沉淀不溶于HAc ，溶于HCl ，示 有Zn 2+。

铜锡组、银组离子应预先分离，本组其它离子也需分离。

Co 2+1．取1～2滴Co 2+试液，加饱和NH 4SCN 溶液，加5～6滴戊醇溶液，振荡，静置，有机层呈蓝绿色，示有Co 2+。

1．配合物在水中解离度大，故用浓NH 4SCN 溶液，并用有机溶剂萃取，增加它的稳定性； 2．Fe 3+有干扰，加NaF 掩蔽。

大量Cu 2+也干扰。

大量Ni 2+存在时溶液呈浅蓝色，干扰反应。

0.5μg 10μg·g -1 (10ppm)2．取1滴Co 2+试液在白滴板上，加l 滴钴试剂，有红褐色沉淀生成，示有Co 2+。

钴试剂为α-亚硝基-β-萘酚，有互变异构体，与Co 2+形成螯合物， Co 2+转变为Co 3+是由于试剂本身起着氧化剂的作用，也可能发生空气氧化。