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比表面积测定仪安全操作规程标准版本

文件编号:RHD-QB-K3975 (操作规程范本系列)
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比表面积测定仪安全操作规程标准版本
比表面积测定仪安全操作规程标准
版本
操作指导:该操作规程文件为日常单位或公司为保证的工作、生产能够安全稳定地有效运转而制定的,并由相关人员在办理业务或操作时必须遵循的程序或步骤。

,其中条款可根据自己现实基础上调整,请仔细浏览后进行编辑与保存。

7.5.1开机设置
- 开启氮气瓶,将分压表指针调至0.08Mpa。

- 打开真空泵开关,抽取真空,打开主机。

- 开启计算机,打开NovaWin软件。

- 开启软件后,当软件右下角会有一个连接成功的提示:Conneted 9600时,表示连接成功。

- 点击“Operation”下拉列表下的“Instrument Settings”一项,如图5,在弹出的窗口中设置Com1为联接端口。

7.5.2 校正样品管
- 将带有填充棒的9mm 球泡样品空管装载于设备的测试舱内,用螺母紧固,如图7;
- 将装有液氮的杜瓦瓶置于设备的升降梯上,关好舱门。

- 点击Operation菜单, 选择Calibrate Cell 一项,在弹出窗口中设置样品管号(Cell number)和管尺寸(Cell Size),Thermal delay时间为240秒。

- 设置完成后,点击OK 保存。

- 点击Start 即可校正样品管。

7.5.3 处理样品
7.5.3.1称量样品
- 分析天平清零,将空管置于天平,待读数稳定后记录数据W1。

- 盛好样品后,将样品管置于天平,待读数稳定
后记录数据W2。

7.5.3.2 样品脱气
a)将称重的样品管装于脱气站,套上加热包,拧紧螺母。

b)操作Nova 的机器控制面板进行脱气工作:
- 按下控制面板的“ESC”键进入“MAIN MENU”,假如仪器正在分析样品,则按下Backspace 等一次平衡结束选择进入脱气站或返回分析站;
- 按下数字“3”选择“CONTROL PANEL MENU”;
- 按下数字“2”选择“DEGAS STATIONS”;
- 在“Load the Degasser?”提问下,按下数字“1”,选择“Yes”;
- 在显示“DEGAS TYPE SELECTION”界面时,按下数字“1”,选择“Vacuum Degas”;
- 按任意键开始抽真空,等待5 到10 分钟,设定样品的加热温度;
c)加热完成后,关闭加热电源。

待样品充分冷却后,对样品进行回填气体操作,步骤如下:- 按下控制面板的“ESC”键进入“MAIN MENU”;
- 按下数字“3”选择“CONTROL PANEL MENU”;
- 按下数字“2”选择“DEGAS STATIONS”;
- 在“Unload the Degasser?”提问下,按下数字“1”,选择“Yes”;
- 在“Backfill with Helium?”提问下,按下
数字“2”,选择“No”;
- 回填完气体后,取下样品管进行称量,记录数据位W3;
7.5.4 分析样品
- 将样品管装载于设备的测试舱内,用螺母紧固。

- 点击Operation菜单, 选择Start Analysis 一项,如图15,在弹出的Common菜单中设置Sample Volume一栏为Measure,Thermal delay 时间为240秒,P0 mode一栏为Calculate,Evacuation Cross-over Press一栏为
50.0mmHg。

- 在Station菜单的Sample分页中输入File Name(样品名称),Sample ID(样品编号),将W3-W1所得的差值输入Wight(样品质量)一栏,
查看样品管号和站是否一一对应。

- 在Scation菜单的Point分页中,点击“load points”选择桌面上的“6点比表面积”点击打开,选择另一个样品管做同样的操作。

- 点击Start,开始分析样品。

7.5.5 数据处理
右击图像,选择“graphs”,选择“BET”,点击“Mufti-Point BET”plot,查看图标上方surface area 的数值。

7.5.6 注意事项
7.5.6.1真空泵油面保持在1/2至3/4处为最佳。

7.5.6.2安装样品管时,螺母要拧紧,上端顶到头,不要左右或前后移动。

7.5.6.3样品管校正时选择管尺寸为“9mm w/o
rod”表示无填充棒的9mm球泡样品管。

7.5.6.4若只对样品管进行脱气,则另一站堵上堵头并拧紧;若只对一个样品管进行分析,则另一站必须用堵头堵上,但是在Start Analysic界面上,Station分页中的Points页面上,Active Station中只选择要分析的样品管,载入点时也只给分析的样品管载入。

7.5.6.5提前0.5h—1h将液氮装入杜瓦瓶中,使其温度达到平衡。

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