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全自动比表面积和孔隙分析仪详解
应用
药品(Pharmaceuticals)— 比表面和孔隙度对于药物的净化、加 工、混合、压片和包装起主要作用。药品有效期和溶解速率也依赖于 材料的比表面和孔隙度。
陶瓷(Ceramics)— 比表面和孔隙度帮助确定陶瓷的固化和烧结过程 ,确保压坯强度,得到期望的强度、质地、表观和密度的最终产品。
活性炭(Activated Carbons)— 在汽车油气回收、油漆的溶剂回收 和污水污染控制方面,活性炭的孔隙度和比表面必须控制在很窄的范 围内
碳黑(Carbon Black)— 碳黑生产者发现碳黑的比表面影响轮胎的磨 损寿命、摩擦等性能,特定使用的轮胎或者不同车型的轮胎需要不同 材料的比表面
催化剂(atalysts)— 活性的比表面和孔结构极大地影响生产效率 ,限制孔径允许特定的分子进入和离开。化学吸附测试对于催化剂的 选择、催化作用的测试和使用寿命的确定等具有指导作用。
物理吸附和化学吸附的比较
气体吸附过程的静态描述
1.样品的预处理: 在进行气体吸附实验之前,固体表面必须
清除污染物,如水和油。表面清洁(脱气) 过程,大多数情况下是将固体样品置于一 玻璃样品管中,然后在真空下加热。 显示 了预处理后的固体颗粒表面,其含有裂纹 和不同尺寸和形状的孔。
气体吸附过程的静态描述
2.样品的单分子层或多层吸附: 使清洁后的样品处于恒温状态。然后,使
少量的气体(吸附质)逐步进入被抽真空 的样品管。进入样品管的吸附质分子很快 便到达固体样品(即吸附剂)上每一个孔 的表面,即被吸附。
气体吸附过程的静态描述
物理吸附是最普通的一种吸附类型,被吸 附的分子可以相对自由地在样品表面移动。 随着越来越多的气体分子被导入体系,吸 附质会在整个吸附剂表面形成一个薄层。 根据Langmuir 和BET 理论,假设被吸附分子 为单分子层,我们可以估算出覆盖整个吸 附剂表面所需的分子数Nm(见图2)。被吸 附分子数Nm 与吸附质分子的横截面积的乘 积即为样品的表面积。
了吸附的本质
吸附理论
朗格缪尔理论:单层均匀吸附,实际吸附 不可能完全是单层吸附,可能是多层吸附, 因此要对计算表面积时要对朗格缪尔理论 进行矫正
BET法测定原理
BET法:一直被认为是测定载体及催化剂比表面 积标准的方法。它是基于吸附等温式表达的 多层吸附理论。
BET法测定原理
在P/P0为0.05-0.35范围内可理解为在较低的 压力下,属于单层吸附,因此可得一直线, 通过斜率和截距可求得Vm(单层饱和吸附 量)。 比表面积= VmN0σ/22400w N0σ为阿伏伽德罗常数,6.022 x 1023 σ为一个吸附分子截面积,即单个被吸附的 气体分子所占有的面积。
BET法测定原理
常数“C”与吸附能量有关 C ∝(E吸附-E蒸发)/RT 必须为正值 低值为弱吸附,低表面的固体 • “C”值范围 C=2-50,有机物,高分子与金属 C=50-200, 氧化物,氧化硅 C≥200,活性碳,分子筛
BET法测定原理
3. 多点BET 法 由BET 方程作出1/[W(P0/P-1)]对P/P0 的一条
气体吸附理论
固体多孔材料中的”孔” 不同的孔(微孔、介孔和大孔)可视作固
体内的孔、通道或空腔,或者是形成床层、 压制体以及团聚体的固体颗粒间的空间 (如裂缝或空隙)。除了可测定孔外,固 体中可能还有一些闭孔,这些孔与外表面 不相通,且流体不能渗入。本标准不涉及 闭孔的表征。
孔的类型
孔形的分类
全自动比表面积和孔 隙分析仪详解
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比表面积
孔径分布
气体吸附理论
表面面积 材料的表面是固体与其环境:液体、气
体或者是另外一个固体的分界线。因此, 我们可以推断出表面的大小,表面面积是 固体特性的一个重要的因数。
气体吸附理论
例如,表面面积影响药品的溶解速度、工 业触媒的活性、水泥的水化速度、空气和 水的净化剂的吸附能力等。每当固体物质 被分割成较小的颗粒时,新的表面就形成 了,从而表面面积增加了。与此相似,当 颗粒内部(由于溶解、分解或其它一些物 理或化学方法)形成了孔洞,其表面面积 也增加了。例如:仅仅1克活性碳的表面面 积就可能达到2000 平方米之多!
直线。对大多数固体而言,一般采用N2 作 为吸附质,这样这条直线被限制在吸附等 温线的有限区域内,即通常P/P0 的范围为 0.05 至0.35 之间。对微孔材料而言,这一 范围还将左移至P/P0 更低的区域内。
孔径的分类
固体材料对气体的吸附现象
气体分子在固体表面的吸附机理极为复杂,其中 包含化学吸附和物理吸附:
1.化学吸附--是气体分子与材料表面的化学键合过 程
– 只发生单层吸附 – 选择性吸附(特定气体主要H2, CO, O2对体系中各
组分的特定吸附) 2.物理吸附--是由范得华力引起的气体分子在固体
3. 一般而言,在范德华力作用下,固体吸附气体 是弱键作用。
4. 为了使足够气体吸附到固体表面,测量时固体 必须冷却,通常冷却到吸附气体的沸点。
5. 通常氮气作为被吸附物(质),因此固体被冷却到 液氮温度(77.35K)。
吸附理论
朗格缪尔理论 Langmuir 的单分子层吸附理论第一次阐述
气体吸附过程的静态描述
3.毛细管凝聚过程: 如果样品含有介孔,继续增加气体分子的
通入量会导致多层吸附。持续地多层吸附 伴随着毛细管凝聚过程。毛细管凝聚是在 孔道中的被吸附气体随分压比增高而转化 为液体的过程
小结:气体吸附
1. 通过固体表面上气体吸附量多少来计算粉体或 多孔固体的比表面积
2. 比表面积的测量包括能够到达表面的全部气体, 无论外部还是内部。
表面及孔隙中的冷凝过程 –可发生单层吸附,多层吸附
固体材料对气体的吸附现象
–非选择性吸附化学吸附法:通过吸附质对 多组分固体催化剂进行选择吸附而测定各 组分的表面积。
物理吸附法:通过吸附质对多孔物质进行 非选择性吸附来测定比表面积。主要有: BET法。
物理吸附和化学吸附的区别
By pass chemisorption