文章编号:1671-5497(2004)01-0031-04收稿日期:2003201225.基金项目:“九五”国家科技攻关资助项目(962A22203202).作者简介:程万军(1963-),男,吉林长春人,讲师,博士研究生.E -mail :wjylover @20CrMn Ti 钢的位错密度及晶体结构程万军1,高占民2,黄良驹2(11吉林大学材料科学与工程学院,吉林长春 130025;21吉林大学辊锻工艺研究所,吉林长春 130025)摘 要:采用X 射线衍射法及新的线性分析理论,准确地测量了不同应变量时20CrMn Ti 钢的位错密度,分析了应变量与位错密度的关系。
结果表明:位错密度随变形量的增加而提高,退火状态时位错密度较低。
透射电镜试验证明了20CrMn Ti 退火后的组织为铁素体和珠光体,晶内位错表态为“曲折”形的位错线,变形后形成胞状结构,同时有孪晶出现。
胞状结构的出现大大提高了钢的强度。
关键词:20CrMn Ti 钢;X 射线衍射;位错密度;晶体结构;位错形态中图分类号:TG144 文献标识码:ADetermination of dislocation densities andcrystal structure on 20CrMnTi steelCHEN G W an 2j un 1,GA O Zhan 2m i n 2,HUA N G L iang 2j u 2(1.College of M aterial Science and Engineering ,Jilin U niversity ,Changchun 130025,China ;2.Roll Forging Institute ,Jilin U niversity ,Changchun 130025,China )Abstract :Dislocation densities in 20CrMn Ti steel under different sizes of strain were determined exactly by X 2ray diffraction method and a new profile analysis theory.The relation of strain and dislocation densities was analyzed.The results show that the increase of dislocation density is accompanied by the increase of deformation amount.The dislocation density has lower value when the steel is annealed.TEM tests prove that 20CrMn Ti become ferrite and pearlite after annealing.Intragranular dislocation appears as zigzag dislocation line and comes into being cell structure with the appearance of twin crystals after deformation.Cell structure improves the strength of steel greatly.K ey w ords :20CrMn Ti steel ;X 2ray diffraction ;dislocation densities ;crystal structure ;dislocation mode自从1934年由Taylor ,PoLanyi 和Orowan 3人几乎同时将位错概念引入晶体中并与晶体的不均匀滑移变形相联系以来,位错理论已成为分析金属材料许多重要行为(特别是力学行为)的理论依据。
虽然实际金属中位错非均匀分布,且强化常常取决于位错的局部交互作用,但仍以平均位错密度来表征对基体的强化作用,故准确测量具体金属中的位错密度有实用意义。
本研究采用X 射线衍射法和新的线形分析理论[1～5],测定了不同变形条件下的位错密度,并分析了影响位错密度的因素。
为了深入研究冷塑性变形的强化机制,利用透射电子显微镜对其晶体结构和位错组态进行了研究[6～8]。
第34卷 第1期吉林大学学报(工学版) Vol.34 No.12004年1月Journal of Jilin University (Engineering and Technology Edition ) Jan.20041 位错测定的物理基础———新的线形分析理论衍射仪测得的试样轮廓线形h (x )称为实际线形,可表示为:h (x )=∫g (y )f (x -y )d y/Q (1)式中:g (y )为几何宽化线形,一般是由衍射几何等仪器因素而引起的衍射线宽化;f (x -y )为物理宽化线形,它完全是由所研究的物理因素而引起的衍射线宽化;Q 为比例因子。
几何线形都可展成Fourier 级数。
设A (L )为实部,则有:A n (L )=A g (L )・A f (L )(2)式中:A g (L )及A f (L )反映线形的对称性,与有效晶粒大小D eff 和第三类应变的均方根值SMR 有关。
理论分析认为,物理线形f (x )由粒子大小宽化线形f D (x )和应变宽化线形f S (x )卷积而成,因此:A r (L )=A D (L )・A S (L )(3)式中:A D (L )=a -L /D eff(4)a 为Hook 效应常数,一般线形均可认为是由Cauchy 成分和Guassian 成分组成的混合线形。
于是,可由Cauchy 积分宽度βC 和Guassian 积分宽度βG 表示A S (L ),即:A S (L )=exp (-2βC L -πβ2G L 2)(5) 利用最小二乘法求出D eff 、a 、βC 和βG 的最佳值,即可求出位错密度ρ和位错分布参数M 。
这一新的线形分析理论可以方便地测出常见的fcc 、bcc 和hcp 三种结构的位错密度及分布状态。
2 位错密度测定实验方法把经球化退火处理的20CrMn Ti 钢加工成直径图1 位错密度随变形量变化的规律Fig.1 Dislocation density as furction ofdeformation amount 为8mm ,高为15mm 的圆柱试样,分为5组,每组3个。
应变分别为5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%。
利用X 射线衍射法和新的线形分析理论计算出不同压缩应变下的位错密度,如图1所示。
可以看出,随压下量的增大,位错密度也增大,当变形量大于40%时,位错密度基本恒定在1012～1013/cm 2。
3 透射电镜试验311 试样制备用金属线切割机在上述试样的中间切割下300～400μm 的薄片。
用502粘胶将薄片贴在金属垫片块上,用手工方法在砂纸上磨薄,除去线切割电火花造成的表面损伤(每边约100μm ),再用w (H 2O 2)=45%、w (H 2O )=45%、w (HF )=10%的混合溶液对薄片进行化学抛光。
目的是为了得到用于最终电解减薄的预薄膜,同时又可消除打磨时造成的变形层。
然后用双喷油解抛光仪减薄,制成供透射电镜观察用的金属薄膜试样。
电解抛光液为15%的高氯酸无水乙醇溶液。
抛光电压为20V ,电流为1A ,电解液温度为0℃。
为了使电镜试验更理想,将电解后的试样再用离子减薄仪进一步减薄。
这样可使试样薄区增大,又可除去抛光时在样品表面形成的氧化膜。
・23・吉林大学学报(工学版)第34卷312 试验结果采用H 2800透射电子显微镜对试样中的晶体结构及位错形态进行分析,试验时加速电压为200kV ,束斑10nm ,用选区电子衍射分析晶体结构,用衍衬象观察位错形态。
31211 晶体结构分析选区电子衍射结构分析表明,20CrMn Ti 钢基体结构为铁素体+珠光体组织。
明场观察时发现20CrMn Ti 钢的显微组织中存在普通晶界和孪晶晶界2种晶界。
图2是普通晶界衍射图。
图3是应变为40%的试样的晶界衍射图。
此项试验在冷锻和等速压缩试验中均一致。
图2 普通晶界选区电子衍射图Fig.2 Selected zone electron diffraction photographon the grain boundaries 图3 应变为40%时试样的晶界Fig.3 Grain boundaries with strain of 40%31212 位错形态观察(1)晶内位错以上5组试样在明场下位错形态基本相同,主要是呈“曲折”形的线状位错,某些区域密度较高,位错缠结成网状,如图4和图5所示。
图4 经5%变形后试样晶内位错(×80000)Fig.4 Dislocation in the grains withstrain of 5%(×80000)图5 经10%变形后试样晶内位错(×80000)Fig.5 Dislocation in the grains with strain of 10%(×80000) (2)胞状位错上述5组试样随变形量的增大,位错密度也不断增大,位错分布也开始由晶界附近逐渐向晶粒内扩展,并形成胞状结构。
位错密度由晶界附近向晶粒内部的扩展表明,即使在最佳变形条件下,随着变形程度的增大,晶粒的形状也会发生较大的变化。
而胞状亚晶的出现则证明,在晶粒内部各处局部的变形・33・第1期程万军,等:20CrMn Ti 钢的位错密度及晶体结构主要是通过位错运动来协调,当变形量较大时,还出现了孪晶。
图6是孪晶界选区电子衍射图。
由衍射分析及计算可知,图7中的平行条纹是孪晶,孪晶对位错的调节变形起到一定的辅助作用。
当变形量较大时,位错之间形成缠结,因而限制位错运动。
孪晶的出现可使位错改变方向,从而进一步变形。
图6 孪晶晶界选区电子衍射图Fig.6 Selected zone electron diffraction photographon the twin boundaries 图7 孪晶的TEM 照片Fig.7 TEM photograph of a twin crystal4 结 论(1)位错密度随变形量的增加而提高,退火状态时位错密度较低。
(2)利用透射电镜试验,证明了20CrMn Ti 退火后为铁素体+珠光体。
(3)晶内位错表态为“曲折”形的位错线,经变形后在局部高密度位错区,位错呈网状缠结,并形成胞状结构,同时有孪晶出现,这种胞状结构的出现大大提高了钢的强度。