除去；可溶性杂质中除 K+外，其它均可生成难溶于水
的物质，通过过滤而除去。K+含量少、溶解度大，在
蒸发浓缩时不会析出，过滤时留在滤液中而与NaCl分 离。
实验原理
化学反应方程式
SO42- + Ba2+ = BaSO4↓
Ca2+ + CO32- = CaCO3↓ 2Mg2+ + 2OH- = Mg2(OH)2↓ Ba2+ + CO32- = BaCO3↓ CO32-+2H+ = CO2↑＋H2O
蒸发（浓缩结晶）
为了使溶质从溶液中析出晶体，常采用加热的方法使水 分不断蒸发，溶液不断浓缩从而析山晶体的方法为蒸发。 注意事项： 1、蒸发通常在蒸发皿中进行。 2、加入蒸发皿中液体的量不得超过其容量的2/3，以防液体溅 出。如果液体较多，可随水分的不断蒸发而分批添加液体。 3、根据物质对热的稳定件可以选用直接加热或间接加热。 4、蒸发皿不可骤冷。 5、若物质的溶解度较大，应加热到溶液表面出现晶膜时，停 止加热。若物质的溶解度较小或高温时溶解度虽大而室温 时溶解度较小，不必蒸至液面出现晶膜就可以停止加热。
由海盐制备试剂级氯化钠
实验目的
• • • 学习由海盐制备试剂级氯化钠的原理、方
法及有关离子的鉴定。
练习溶解、过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥
等基本操作。
学习pH试纸的使用、天平的使用和用目视
比浊法进行限量分析。
实验原理
海盐中含有泥沙等不溶性杂质及SO42-、Ca2+、
Mg2+和K+等可溶性杂质 。不溶性杂质可通过过滤而
3.用比浊法检验样品中硫酸盐含量： 称取1g（标准至0.01g）样品溶于10 ml 水中， 加5 ml 95％乙醇，1 ml 3 mol∙L-1 HCl，在不断振摇 下滴加3 ml 25％氯化钡溶液，稀释至25 ml ，摇匀， 放置10分钟，所呈浊度不得大于标准。 标准是取下列数量的SO42-：优级纯……0.001 mg、 分析纯……0.02 mg、化学纯……0.005 mg与样品 同时同样处理。
实验流程：
20 g 粗食盐 冷却沉降 加热至沸 1 ml 1 M NaOH 溶 液 冷却、抽滤 80 ml H2O Δ搅拌溶解 检验SO42滴加 1 M BaCl2 4 ml 煮沸数分钟 倾析 溶 液
检验Mg2+、Ca2+
滴加 1 M Na2CO3 至沉淀完全 滴加 2 M HCl Δ搅拌, 至pH5－6 固 体 小火烘干
抽滤瓶
产品检验
1.氯化钠含量测定：
称取0.15g干燥恒重的样品，称准至0.0002g，溶于70 ml 水中， 加10 ml 1％淀粉溶液，在摇动下，用0.1000 mol∙L-1 AgNO3 标准溶液避光滴定，近终点时，加3滴0.5％荧光素指示液， 继续滴定至乳液呈粉红色。
2.水溶液反应：
称取5g样品，称准至0.01g，溶于50 ml 不含二氧化碳的水 中，加2滴1％酚酞指示液，溶液应无色，加0.05 ml 0.1 mol∙L-1 氢氧化钠标准溶液，溶液应呈粉红色。
抽滤 小火蒸发浓缩 至稀粥状 产 品
冷却、称重、算产率
检验纯度
结束实验
新的基本操作
倾析法
这是一种固液分离法。当沉淀的相对密度较大或晶体的颗 粒较大，静止后能很快沉降于容器底部时．常用倾析法进行分 离和洗涤。操作如图示。 分离后，如需洗涤沉淀时，只要向盛装沉淀的容器内加入 少量洗涤液，将沉淀和洗涤液充分搅动均匀。待沉淀沉降到容 器的底部后，再用倾析法，倾去溶液。如此反复操作两二 遍．即能将沉淀洗涤干净。
OH- + H烧杯、量筒、抽滤瓶、 布氏漏斗、三角架、 石棉网、表面 皿、蒸发皿、水泵、铁架台、试管。 试剂：粗食盐 Na2CO3 （1mol∙L-1) 、NaOH （2mol∙L-1) 、HCl （2mol∙L-1) 、 BaCl2 （1mol∙L-1) 材料：滤纸、pH试纸
思考题
1.粗食盐中含有哪些杂质？如何用化学方法除 去？ 2.如何证明你所加的沉淀剂是足量的？ 3.过滤操作有哪些注意事项？ 4.在调pH的过程中，若加入的HCl量过多， 怎么办？为何要调成弱酸性（碱性行吗）？ 5.在浓缩结晶过程中，能否把溶液蒸干？为什 么？ 6.在检验产品纯度时，能否用自来水溶解食盐？ 为什么？
减压过滤（抽滤）
抽滤装置如图所示。抽滤时, 真空泵抽走抽滤瓶内的空气使 其压力降低, 布氏漏斗中的溶液在外压作用下能较快地透过滤纸, 因而抽滤比普通常压过滤速度更快, 效果更好。 进行抽滤操作应注意: ①布氏漏斗下端斜口应正对抽滤瓶的 支管口。 ②各个接口间不能漏气。③滤纸应剪成圆形放入布氏 漏斗内, 其直径应略小于漏斗内径又能将全部小孔盖住为宜。使 用前用蒸馏水润湿滤纸，使其紧贴在漏斗底部。④溶液量不应 超过漏斗容量的2/3。⑤吸滤瓶中液 布氏漏斗 真空泵 面接近支管口时，应取出滤液，再减 压过滤。⑥洗涤沉淀时，应减缓抽滤 速度。⑦抽滤结束时，应先拔下抽滤 瓶, 再关真空泵。