黄连
学名:RhizomaCoptidis 学名 叶 含 小 檗 碱
8％
黄 连 为 毛 茛 科 植 物
1.49
％ 。
产地
黄连主产于四川、湖北、陕西、湖南、云南、贵州、甘 肃及西部地区。
性味与功效
俗话说“哑巴吃黄连--有苦说不出”，形容黄连的味道极 苦，又有俗话说“良药苦口利于病”，说明其药用价值大。 性寒。 功效：清热燥湿，泻火解毒。
定性分析
对照品： 对照品：盐酸小檗碱对照品乙醇溶液 样 品：盐酸小檗碱乙醇溶液 显 色：紫外灯下观察荧光
图1 对照品吸收光谱
图2样品吸收光谱图 样品吸收光谱图
据图1、图2 可以看 出：样品的吸收光谱与 对照品的吸收光谱形状 相似，只是吸收程度不 同，可以确定提取物含 有盐酸小檗碱。也可以 从紫外光谱图中推测精 制后的小檗碱中几乎不 含有掌叶防己碱、黄连 碱。
O N + OCH
分子式 分子量 性 类 熔 状 型 点
溶解度
O
分子结构式
3
OCH
3
黄连
木 兰
黄 连 碱 等 碱 。 掌 叶 防 己 碱 、 药 根 碱 、 甲 基 、 、 其 次 为 黄 连 碱 ， ～ ％
主 要 为 小 檗 碱 黄（ 连 素 ） ， 约
5
黄 连 的 根 状 茎 含 多 种 生 物 碱 ，
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于 小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（ ），能溶于 ）， 水中， 水中，其水溶液有三种互变形式。
O O
O
O
+ NO H
O
N
O H
O
N H CO H OH C3
OH C3
OH C3
OH C3
OH C3
OH C3
季铵式（ 季铵式（红棕色 ）
醇式（黄色） 醇式（黄色）
2. 石灰乳法提取小檗碱 提取药用小檗碱的原料主要是黄柏 和三颗针。黄柏含有较多的小檗碱， 但还含大量粘液质，故用石灰乳法， 使粘液质与石灰乳生成难溶于水的钙 盐，被除去，避免了因粘液质的存在 造成的过滤困难。因此，在这介绍这 种方法。
向滤液中加入NaCl， ， 向滤液中加入 小檗碱的盐酸盐在水中溶解度 在盐析的同时， 在盐析的同时，也 在滤液中加入石灰乳搅拌均匀， 在滤液中加入石灰乳搅拌均匀 常法装渗漉桶， 工艺流程如下： 工艺流程 ，使 分钟渗漉，常法装渗漉桶，加 入饱和石灰水浸泡10分钟渗漉（ 值在 以上）， 值在10以上 入饱和石灰水浸泡 小，而小檗碱的硫酸盐水中溶解 提供了氯离子， 分钟渗漉（pH值在 以上）， 提供了氯离子 控制流速5～6 ml/min，收集渗漉液， 控制流速 ～ 度较大，且易溶于热水中。 度较大，且易溶于热水中。在硫 其硫酸盐转变为氯 ，收集渗漉液，加入渗漉体 积7%（质量浓度）分钟，大部分的 （质量浓度）的固体食盐，搅拌后放置， 酸溶液中煎煮 的固体食盐，搅拌后放置，过 煎煮30分钟 酸溶液中煎煮 分钟， 化小檗碱（ 化小檗碱（即盐酸 抽干后于80℃下干 抽干后于 用热水溶解，趁热过滤。在滤液中 沉淀， ℃ 滤，沉淀，用热水溶解，趁热过滤。在滤液中，用 小檗碱）而析出。滤液，置于试管中， 小檗碱都游离在滤液中， 小檗碱）而析出。滤液，，过滤即 ，滴加浓硝 小檗碱都游离在滤液中 浓硝酸试验： 浓硝酸试验：取4ml滤液 置于试管中 燥，即得盐酸小檗 药渣中，用浓硝酸试验： 可。而药渣中，用浓硝酸试验： 沉淀还含有掌叶防 说明药渣中含有大量的小檗碱， 酸数滴，显樱红色， 酸数滴，显樱红色，说明药渣中含有大量的小檗碱， 碱粗品。 碱粗品。用浓硝酸 取药渣少许， 取药渣少许，。 己碱、 己碱、黄连碱等生 稀硫酸溶解， 继续往下做实验。 ` 稀硫酸溶解， 继续往下做实验加4ml稀硫酸溶解 试验： 试验：取盐酸小檗 置于试管中，滴加浓硝酸数滴， 置于试管中，滴加浓硝酸数滴， 物碱。而滤液中， 物碱。而滤液中， 碱少许， 碱少许，加4ml稀 稀 没有显樱红色， 没有显樱红色， 用浓硝酸试验： 说明药渣中含有 用浓硝酸试验：取 硫酸溶解， 硫酸溶解，置于支 4ml溶液，置于试 可忽略。 溶液， 极微量的小檗碱， 溶液 极微量的小檗碱，可忽略。 试管中， 试管中，滴加浓硝 管中， 管中，滴加浓硝酸 酸数滴， 酸数滴，即显樱红 数滴， 数滴，没有显樱红 色。说明提取的是 色，说明药渣中含 小檗碱。 小檗碱。 有极微量的小檗碱， 有极微量的小檗碱， 可忽略。 可忽略。
生物碱
黄连中提取小檗（bò）碱
韩明辉
目
录
黄连的概况 黄连中小檗碱的简介 小檗碱的提取过程 小檗碱的结构分析 感 想
黄连中小檗碱的简介
拉丁文 又 来 名Байду номын сангаас源
Berberine Tannate
黄连素; 5,6-二氢-9,10-二甲氧基苯并[g]-1,3-二噁茂苯并[5,6α]喹嗪 ; 黄连
素碱。 来源黄连属植物（黄连、三角叶黄连、云南黄连）的根茎、须根和叶 (C20H18NO4)＋ 336.37 黄色针状结晶 是一种异喹啉生物碱 145℃ 能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚， 石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂
O N + OCH3 OCH3
O
感 想
经过调查可知，小檗碱很有药用价 值，在提取的过程中得阴性对照没有抑 菌效果，阳性对照表现出显著的抑菌效 果。应不断的改善对提取小檗碱的方法， 使其过程更加完善，从而更好的利用， 为人们造福！
The End
谢 谢 大 家 ！
沉淀用蒸馏水洗加 热至澄明(中性 中性)趁 热至澄明 中性 趁 热抽滤， 热抽滤，由于小檗 碱易溶于热水中， 碱易溶于热水中， 其它的生物碱难容， 其它的生物碱难容， 所以取其滤液。 所以取其滤液。在 滤液中 滤液中，用浓硝酸 试验： 滤液， 试验：取4ml滤液， 滤液 置于试管中， 置于试管中，滴加 浓硝酸数滴， 浓硝酸数滴，显樱 红色， 红色，说明药渣中 含有大量的小檗碱， 含有大量的小檗碱， 继续往下做实验。 继续往下做实验。
3.分离纯化过程 分离纯化过程
离子交换纤维提取纯化盐酸小檗碱的工艺流程： 离子交换纤维提取纯化盐酸小檗碱的工艺流程
小檗碱的结构分析
用色谱柱，将检测波长调至 柱温：室温； 用色谱柱，将检测波长调至346 n m ；柱温：室温； 流速： 流速：1ml/min；进样量为 µl。在此条件下测定盐酸 ；进样量为20 。 小檗碱，盐酸小檗碱峰与其他峰达到基线分离。 小檗碱，盐酸小檗碱峰与其他峰达到基线分离。 再用化学检验： 再用化学检验：对照品试 管和样品试管溶液中， 管和样品试管溶液中，滴加浓 硝酸数滴，均呈樱红色， 硝酸数滴，均呈樱红色，表现 为阳性， 为阳性，说明提取物中含有盐 酸小檗碱。 酸小檗碱。
醇式（黄色） 醇式（黄色）
适应症
主要用于治疗胃肠 炎、细菌性痢疾等肠道 感染、眼结膜炎、化脓 性中耳炎等有效。近来 还发现本品有阻断α-受 体，抗心律失常作用。
小檗碱的提取过程
1．显色追踪： ．显色追踪：
浓硝酸试验：取盐酸小檗碱少 许，加4ml稀硫酸溶解，置于试管中。 滴加浓硝酸数滴，即显樱红色。其机 理是浓硝酸，将原有的苯环硝化。这 个方法简单易操作，因此，下面提取 的过程中将用这方法来检测每一步是 否反映完全 。