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DM-P-052辣椒红色素中苏丹红Ⅰ-Ⅳ检测

辣椒红色素中苏丹红的测定
序列号:DM-P-052
1 序言
苏丹红是一种人工合成的染料,为亲脂性偶氮化合物,主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。

常作为一种工业染料,在食品中非天然存在,如果食品中的苏丹红含量较高,达上千毫克,则苏丹红诱发动物肿瘤的机会就会上百倍增加,特别是由于苏丹红有些代谢产物是人类可能的致癌物。

早在2003年5月,法国发现从印度进口的红辣椒产品中含有苏丹红Ⅰ号。

随后,在欧盟成员国加强检测后,又在包括咖喱粉在内的一系列进口辣椒产品中发现了苏丹红Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ号。

2005年2月,英国食品标准局在英国“第一食品公司”制造的伍斯特郡辣酱油使用的辣椒粉中查处了苏丹红Ⅰ号。

并于2月下旬,向全球发出十五安全警告。

随后,我国也加强了苏丹红Ⅰ~Ⅳ号的检测工作,发布了“食品中苏丹红染料的检测方法-高效液相色谱法”国家标准。

2 样品准备/提取
(1) 称取0.1 g~0.2 g样品于离心管中,加入10 mL乙腈;
(2) 涡旋混合5 min,超声提取5 min,6000 rpm下离心3 min,收集上清液;
(3) 残渣再用10 mL乙腈提取,每次涡旋混合5 min,超声提取5 min ,6000 rpm
下离心3 min;合并两次提取液;
(4) 在40 ℃下用减压蒸馏将提取液蒸干,然后用5 mL正己烷溶解,待净化。

3 SPE柱净化——ProElut Silica 1 g/6 mL(Cat.#:63006)
(1)活化:10 mL正己烷,流出液弃去;
(2)上样:将待净化液加入小柱,流出液弃去;
(3)洗脱:15 mL乙醚:乙腈=1:9洗脱,收集流出液;
(4)重新溶解:在40 ℃下用减压蒸馏将收集的流出液蒸干,然后用乙腈定容至
2 mL后供HPLC分析。

4 分析条件
色谱柱:Diamonsil C8(2) 150×4.6 mm,5 μm(Cat.#:99650)
流速: 1.0 mL/min
检测器:* UV:478 nm
柱 温: 30 ℃ 进样量: 20 μL 流动相: A :乙腈,B :水
5添加回收结果
辣椒油中苏丹红的添加回收结果
Tim e (m in)
V o l t s
苏丹红5.0 mg/L 的标准液相色谱图
Tim e (m in)
V o l t s
辣椒红色素中苏丹红(添加浓度50 mg/kg )的液相色谱图
246
8101214
Tim e (m in)
0.000.020.040.060.08
V o l t s
辣椒红色素中苏丹红(未添加)的液相色谱图。

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