PE- AA400原子吸收光谱仪操作规程
AAnalyst 400 Atomic Absorption Spectrophotometer
●仪器型号：AAnalyst 400
●仪器厂商：美国PerkinElmer公司
●启用日期：2007.6
●应用领域：可用于水体、岩石矿物、土壤、植物、食品、石油、化工产品中
金属元素含量的测定，检测限为ppm～ppb级
●技术参数及特点：
①原子化器为火焰原子化系统，燃气通常为乙炔，助燃气通常为空气,可测
定三十多个金属元素；
②测定波长范围190～900nm；内置4个灯坐；
③氘灯背景校正。
测试步骤：
1.打开排风系统，打开稳压电源，打开空气压缩机（先拧松底部的放水阀进行
放水），打开乙炔钢瓶总阀门，调整分压阀，使压力在0.1 MPa处。
2.打开仪器前门，打开置于前面板底部的仪器电源开关。
3.打开电脑，开启工作软件WinLab32 for AA，系统自动自检并初始化，待
System Status 卡上（或Diagnostics卡上）AA400 spectrometer 和Flam两大组件都自检通过后（打绿勾），方可进行下一步操作。
4.点击快捷键Wrkspc，打开一个工作界面，此时电脑屏幕上同时出现4个操作
窗口，分别为Flame control（用于点火操作和火焰控制）、Calibration Display（显示标准曲线）、Manual Analysis Control（用于控制空白、标准曲线和样品的测定）、Results（显示测定结果，包括吸光度值和浓度）。
5.新建一个测试方法：File—new—method，选择待测元素，点击ok，在Method
Editor卡上的Method Description中填上操作者名称和标准曲线浓度范围，在Spectrometer、Sampler、Calibration、Checks、OK QC、Option六页上选择合适的分析条件（标准曲线浓度的单位和各点的值、在进样器上的位置、测试重复次数、标准曲线类型及限制条件等等参数）。
设置完毕保存方法：File—save—method，给方法起个名，以便下次测定时直接调用。
（1）Spectrometer页的设置：有两项，分别为Define Element和Setings.
在Define Element 项内设置Method Description(输入操作者和日期),Element(输入待测元素符号),Wavelengh(选择测量波长，通常为灵敏线),Slit(nm)(狭缝，通常选2.7/0.5),Type(测量类型，有3种，AA、AA-BG、Emission，一般选择AA，需要扣背景时选AA-BG，测量K和Na时选Emission).
在Setings项下设置Time(sec)(测量时间，一般为3秒),Dalay Time(sec)(延迟时间，一般为0),Replicates(重复次数，一般为2或3次)。
同时选中Same for All Sample 选项（表示以上设置对所有样品有效）和Lamp Current 的第一个选项Use value entered in lamp setup window。
（2）Sampler页的设置：oxidant(有Air和N2O两种，使用那一种气体就选那一种，空气最常用)，oxidant flow(L/min)(氧化气体流量，对空
气一般为10.00);Acetylene flow(L/min)(乙炔气体流量，一般为2.50)。
空气和乙炔的流量是根据待测元素的性质决定的，中性火焰助燃气/
燃气比值4:1，温度高（可达2300℃），干扰小，背景低，稳定性好，
适合于大多数元素测定。
（3）Calibration页的设置:有5项，分别为Equation and Units , Standard concentrations , Intial Calibration , Calibration Check , Recalibration.
最常用的是前两项。
在Equation and Units 项内设置Equation （选择方程类型，共有7个选项，通常选择Linear Though zero或,Nonlinear Though zero），
Maximum Decimal Place(小数点位数通常选3 )，Maximum Significant Figure(有效数字保留4位)，Units(浓度单位选mg/L)。
在Standard concentrations项内设置如下：（以Cu为例）
ID(序号) Conc.（浓度值）A/S loc.
Calib Blank（标线空白，通常为1%
1
硝酸）
Reslope Std
Reagent Blank（试剂空白，即样
2
品处理时制作的空白）
Standard 1（标线的第一个点） 3 0.05
Standard 2（标线的第二个点） 4 0.1
Standard 3（标线的第三个点） 5 0.5
Standard 4（标线的第四个点） 6 1.0
（4）Checks 页的设置：已经设置好，不要随便更改
（5）OK QC页的设置：已经设置好，不要随便更改
（6）Option页的设置：已经设置好，不要随便更改
以上设置完毕后保存方法。
6.新建样品信息列表：点击快捷键SamInfo，在Sample Information Editor卡上
填上待测样品相关信息。
设置完毕保存样品信息列表File—save—Sample Info File。
7.在灯架上插入待测元素的空心阴极灯，点击快捷键Lamps，弹出Lamp Setup
设置卡，将绿色光标移止相应灯位置，并输入该元素的名称，在Desired CurrentApply内输入灯电流（在灯的标签上有推荐的使用电流值），点击Set up 设置并打开该灯，灯能量大于25后，则可以正常使用。
（此过程需时1分多）。
8.在Flame control窗内点火。
当Safety Interlocks按纽为绿色时，先点击Bleed
Gases 排空残留的气体，点击ON点火。
把吸液毛细管用纸擦干净，放入纯水中，此时火焰为蓝紫色，既表示正常，火焰发黄则说明管路中盐类物质较多，要反复冲洗。
9.在Manual Analysis Control 窗内按照设置的顺序进行测定。
先测定空白，再
测定标准曲线，之后用水洗管路至火焰呈篮紫色，插入样品中进行样品测定。
若样品中盐含量很高（表现为火焰很黄），则每测完一个样品就要用1%的硝酸和水冲洗管路，使火焰呈篮紫色后方可进行下一个样品测试。
注意填上保存样品信息和测试结果的文件名。
标准曲线可在Calibration Display窗口内看到，测试结果可在Results窗口内读出。
10.分析结束后，用1%的硝酸和水冲洗管路，使火焰呈篮紫色后，先关闭乙炔，
再关闭空气压缩机，关火焰（也可先关火焰，再关乙炔，最后关空压机），拿开吸液毛细管，点击Bleed Gases 排空管路残留的气体。
11.记录测试结果，退出程序，关闭仪器电源和电脑，关闭稳压电源，排掉空气
压缩机内的水分，关闭通风设备。
12.清洁并整理实验台面，在仪器使用记录本上记录实验内容及异常情况。
注意事项：
1.若样品溶液中含有机溶剂时一定要告诉实验老师，不得自行测试。
2.当开机自检通不过时，检查一号灯位是否放置灯，灯要轻放轻拿（水平）。
3.注意及时倒掉废液，保持实验室卫生整洁。
附1 部分元素空气－乙炔火焰原子吸收的测定限。