当前位置:文档之家› TAS-990AFG原子吸收光谱仪操作规程

TAS-990AFG原子吸收光谱仪操作规程

TAS-990原子吸收光谱仪操作规程
1.目的
建立TAS-990使用与注意事项操作规程,使操作规范化。

2.适用范围
适用于本实验室TAS-990的使用与注意事项操作。

3.责任
本文件由实验员负责起草,实验室主任审核批准,实验人员严格按本程序操作,并进行日常维护保养与清洁工作,维修人员负责及时排除设备故障,并做好定期维护保养工作。

4.操作方法
4.1开机
依次打开打印机,显示器,计算机电源开关,等计算机完全启动后,打开原子吸收主机电源。

4.2仪器联机初始化.
1:在计算机桌面上双击出现仪器初始化界面。

等待3—5分钟,等初始化各项出现确定后,将弹出选择元素灯和预热灯窗口。

2:依照用户需要选择工作灯和预热灯(双击元素灯位置,可更改所在灯位置上的元素符号)。

点击
3:可以根据需要更改光谱带宽,燃气流量,燃烧器高度等参数(一般不用更改)。

设置完成后点
4(等待3—5分钟)等寻峰过程完成后,
5
4.3设置样品
点击样品,弹出样品设置向导窗口:
1:选择校正方法(一般为标准曲线法),曲线方程(一般为一次方程),和浓度单位,输入样品名称和起始编号,点击下一步。

2:输入标准样品的浓度和个数(可依照提示增加和减少标准样品的数量)
3
4
4.4设置参数
点击参数,弹出测量参数窗口。

(一般不需要修改)
1:常规:输入标准样品,空白样品,未知样品等的测量次数(测几次计算出平均值)选择测量方式(火焰法为自动,氢化物和石墨炉法为手动),输入间隔时间和采样延时(一般均为1秒)。

2-0.1—1)以及刷新时间(一般300秒)
3:信号处理:设置计算方式(一般火焰吸收为连续,石墨炉和氢化物法多用峰高),以及积分时间和滤波系数。

(具体设置可参考手册)
4:质量控制:(适用于带自动进样的设备)
4.5测量及光路调整
A:火焰吸收的测量过程
1
果有偏离,更改位置中相应的数字,点击执行,可以反复调节,直到燃烧头缝隙和光路平
行并位于光路正下方。

(如不平行,可以通过用手调节燃烧头角度来完成)
烧器参数设置窗口。

2:打开空气压缩机的,调节压力调节阀,使得空气压力稳定在0.25MPa后,打开乙炔钢瓶主阀,调节出口压力在0.05MPa(点火前后出口压力可能有变化,这里的出口压力在
0.05—0.06MPa指点火后的压力)检查水封是否有水。

点击点火,等火焰稳定后首先吸喷纯净水,以防止燃烧头结盐。

点击
3:点击吸喷空白溶液校零,依次吸喷标准溶液和未知样品并点击开始,进行测量。

测量
(如果不再需要继续测量
其他元素,请关闭乙炔钢瓶主阀,让火焰自动熄灭)吸喷
纯水1分钟,清洗燃烧头,防止燃烧头结盐。

4:查看曲线的相关系数,决定测量数据的可靠性,进行保存或打印处理。

B:石墨炉测量过程
1:打开冷却水,打开石墨炉电源,打开氩气钢瓶主阀,调节出口压力在0.5MPa。

2:光路调整:
或 )
后位置),点击两边的箭头改变数字,通过反复调节原子化器位置中的数字和用
手调节石墨炉炉体高低和角度,使元素灯光斑在管路的中间没有挡光(直接用镜子观看光
斑是否在中间,此时吸光度数值应该最低。

)点击能
3:或点击),弹出石墨炉加热程序设置窗口。

输入相应的温度和升温时间以及保持时间(具体数值可参考手册),冷却时间一般设置为45S左右(根据
环境不同调节此数,确保在冷却过后石墨炉应该冷却下来。


4或测量)10uL
5:查看曲线的相关系数,决定测量数据的可靠性,进行保存或打印处理。

4.6关机过程
火焰法首先关闭乙炔钢瓶主阀,等到火焰熄灭后,依次关闭原子吸收主机电源,AAwin软件,(石墨炉注意关闭氩气钢瓶主阀,冷却水),空压机工作开关,按放水阀,排空压缩机中的冷凝水,关闭风机开关,退出计算机Window操作程序,关闭打印机,显示器和计算机电源。

盖上仪器罩,检查乙炔,氩气,冷却水,是否已经关闭,清理实验室。

5.注意事项:
5.1:如果开机顺序不对,可能出现COM口被占用,无法联机的现象,这时需要关闭原子吸收主机
电源开关,重新启动计算机,等待Windows完全启动后再开启原子吸收主机电源开关,将联机正常。

5.2:开机初始化时,如果在工作灯位置没有元素灯,或原子化器挡光,可能造成初始化过程中的
波长电极初始化失败。

工作中:如果工作灯位置上元素灯设置的元素和实际元素灯元素不同,或原子化器挡光,将造成寻峰失败,出现灯能量不足,负高压超上限的提示。

5.3:点火前后,乙炔钢瓶压力可能有变化,注意调节出口压力。

当燃气流量小于1200时可能点
火失败或吸喷溶液后自动熄火,这时需要调高燃气流量到1500,再点火。

5.4:在使用氘灯扣背景时,有可能出现不点火的现象,这时用东西挡住火焰探头,等喷火后去除
挡光物,即可正常工作。

5.5:点击元素灯可以弹出设置元素测量参数,在这窗口下,双击元素灯位置将打开元素
周期表,可以根据需要改变灯的元素符号,也用于测量工作中更改工作灯的设置,点击后按照提示,重复“二、2”步骤执行。

5.6:换灯的使用:如果要测量的元素在目前灯座上没有相应的元素灯,需要从灯座上重新
插入新的元素灯时,点击换灯,将弹出更换元素灯窗口,将新的元素灯插入相应的灯位置上,点击确定,然后点击元素灯按照提示,重复“七、5 ,二、2”步骤执行。

(目的在于不带电插拔元素灯以免造成仪器电路的损坏。


5.7:如果寻峰完毕后出现的不是仪器默认的特征峰值,需要点击仪器下的波长定位,输入寻峰时
得到的需要的波长值,点击确定退出波长定位窗口,再点击能量,点击自动能量平衡,等能量平衡完毕后,点击关闭,退出能量调节窗口。

再进行测量。

5.8:点火和石墨炉状态下进样前必须调整光路。

否则影响测量结果。

5.9:点击仪器下的测量方法,可以在火焰吸收,火焰发射,氢化物和石墨炉等测量方法间切换5.10:其他未列举的软件使用技巧等信息,您可以在软件帮助菜单下获得。

5.11:乙炔钢瓶总压力小于0.4MPa后应该更换,小于0.2MPa后严禁使用。

相关主题