高压物性取样操作规程标准编号：Q/CNPC 0157-1999发布日期：1999-10-22实施日期：2000-02-01发布单位：长庆石油勘探局前言本标准由长庆石油勘探局开发是经行业标准编委会提出并归口。

本标准由长庆石油勘探局采气厂负责起草。

本标准起草人：吴茂富1 主要内容及适用范围本标准规定了高压物性取样的基本条件、要求和取样操作。

本标准适用于油、气井的高压物性取样。

2 取样井的条件2．1 取样的油气井的生产要稳定，井不含水或含水率小于5%。

2．2 井底流压高于饱和压力，无脱气和出砂现象，若出砂，脱气严重不能取样。

2．3 井下情况清楚，井内无脏物，无落物。

2．4 井口装置齐全良好，无漏油气现象，总闸门、清蜡闸门、生产闸门、测试闸门开关灵活。

3 取样要求3．1 要由取样设计书，明确取样所要录取的各项参数。

3．2 取样前要进行通井，保证井筒干净。

3．3 取样前要进行全井梯度测试，确定油（气）水界面，如果油（气）层中部没有界面就在油（气）层中部取样；若油（气）层中部有界面，就在界面位置以上10米取样。

4 取样的方法4．1 锤击式控制取样器，操作简单，主要用于浅井，深井易击断钢丝，故多用于油井取样。

4．2 挂壁式控制取样器，受井深结构限制，也有局限性，未下到要求深度只能下，不能上提。

4．3 钟控取样器，目前较常用，由于上面两种方法的局限性，油（气静）高压物性取样多用该方法，本标准以该方法说明其操作，其它取样方法可参考实行。

5 取样器下井前准备5．1 使用钟机控制取样器，要求时钟输出压力矩大，且走势准确，并在地面多次带动控制器关闭凡尔，试验良好，才能使用。

5．2 检查取样筒内无油污、赃物、凡尔启闭灵活，关闭严密，无漏气和漏油现象。

5．3 油井取样按照自喷气测压操作，气井取样按照气开测压操作。

5．4 按照取样器的操作程序，组装连接好下井仪器。

6 钟控式取样器操作6．1 连接方法：绳帽+钟机部分+控制器+排液管+排液管+上凡尔管+取样筒+下凡尔管+底座。

6．2 根据井生产状况，仪器下放和冲洗样筒停留时间选用钟机下仪器前将钟上足发条（上满发条的90%为宜）。

6．3 钟机走时拨插与控制器顶片要接触适度（不能过硬，否则时钟带不动，也不能打滑易提前关闭，重点是调试上凡尔弹簧适度）。

6．4 将连接好的取样器装入防喷管内，上好堵头，缓慢打开测试闸门，待防喷管内压力与井口压力平衡后，再打开闸门，严禁猛开。

6．5 下仪器要匀速下方，每分钟不超过100米，在经过内径突变处速度每分钟不超过15米，严禁猛下猛刹。

6．6 将取样器要提前10-15分钟下到要求深度，冲洗样筒，待反而打开10分钟后上起仪器。

7 现场检查取样成功方法7．1 用力按压取样器的下凡尔，若按不动则证明取样成功。

7．2 把样筒放到水中，看是否有漏气现象。

7．3 按照上面的操作规程和方法去第二支样。

7．4 取完第二支样后，卸掉控制部分，装入箱内。

7．5 收拾现场，填写好取样报表，送往高压物性分析室。

水基压裂液性能评价方法标准编号：SY/T 5107-1995发布日期：1995-12-25实施日期：1996-06-30发布单位：中国石油天然气总公司前言根据压裂液技术研究的发展、先进技术的引进、仪器设备的更新以及原标准实施过程中存在的一些问题，本标准对SY 5105-86《水基压裂液性能评价推荐作法》进行了修订。

本标准保留了原标准中多年实践证明适合我国压裂液性能测定方法的主要内容。

但随着我国压裂液技术研究发展，压裂液性能不断的提高和改善，为了更全面地测定压裂液性能，增加了用表面张力仪测定破胶液表面张力和界面张力的测定方法、压裂液交联时间测定方法、降阻率的现场测定方法；由于试验仪器设备的更新，增加了RV20粘度计测定压裂液流变性方法。

压裂液对岩心基质渗透率损害机理的研究表明，压裂液滤液浸入，滤液在地层孔隙、喉道中发生物理化学变化，是造成压裂地层基质渗透率损害的主要原因。

因此，修订了压裂液对基质渗透率伤害的测定方法，删去了原标准中粉剂含水、水不溶物测定方法，还删去RV3测流变性及管路摩阻测定方法和附录中部分内容，对有的章、条内容作了补充完善和调整。

本标准与原标准相比章、条内容有变动。

本标准从生效之日起，同时代替SY 5107-86。

本标准的附录A是标准的附录；本标准的附录B、附录C、附录D都是题诗的附录。

本标准由油田化学专业标准化技术委员会提出并归口。

本标准起草单位：石油勘探开发科学研究院采油工程研究所、石油勘探开发科学研究院廊坊分院压裂酸化中心。

本标准主要起草人官长质何秉兰陆拥军崔明月1 范围本标准规定了水基冻胶压裂液性能测定方法。

本标准适用于稠化水压裂液性能测定和评价。

2 引用标准GB/T 6541-86 石油产品油对水界面张力测定方法（圆环法）SY/T 5336-88 常规岩心分析推荐怍法SY/T 5341-88 田箐压裂液SY/T 5370-91 表面及界面张力测定挂片法SY/T 5176-93 表（界）面张力测定方法悬滴法SY/T 6074-94 植物胶及其改性产品性能测定方法3 定义3．1 滤失量 final filtration在规定的实验温度、压力和时间内，压裂液通过滤纸或岩心所滤出的总液量ml，以Q fL表示。

3．2 初滤失量 first filtration是时间为零时单位面积上滤失量，即在直角坐标上，以滤失量为纵坐标，以滤失时间平方根为横坐标画曲线，取其直线段延长，得到与纵坐标相交的截距，其与滤失面积的比值，m3/m2，以Q sp 表示。

3．3 滤失速度 filtration rate单位滤失时间内、单位面积上的滤失量，m/min，以υe表示。

3．4 滤失系数 filtration coefficient单位滤失时间平方根内、单位面积上的滤失量，m/min1/2，以C3表示。

3．5 岩心基质渗透率损害率 core matrix permeability damage ratio在一定温度、压差条件下，岩心挤入压裂液前后渗透率后渗透率变化值与岩心基质渗透率笔值的百分数，%以ηd表示。

4 仪器设备及试剂4．1 药物天平：感量0.1g4．2 电子天平：感量0.0001g4．3 搅拌器：吴茵（waring）混调器或同类产品，电动搅拌器。

4．4 粘度计：范50C型、RV2、RV20旋转粘度计，范35型或六速旋转粘度计，品式毛细管粘度计。

4．5 交流稳压电源：额定功率1kVA。

4．6 调压变压器：额定功率1kVA。

4．7 电热恒温水浴锅：工作温度为室温～100℃±1℃。

4．8 电热恒温干燥箱：工作温度为室温～200℃±1℃或250℃±1℃。

4．9 气体渗透率测定仪。

4．10 高温高压岩心流动试验仪。

4．11 高温高压滤失仪及配套N0988滤纸或同类产品。

4．12 真空泵：抽气流量2-4L/s，额定真空度6.66×10-2Pa。

4．13 离心机：转速为0-4000r/min，配套离心管，容量为50ml。

4．14 圆环法界面张力仪：符合GB/T 6541的规定。

4．15 挂片法界面张力仪：符合GB/T 5370的规定。

4．16 悬滴法界面张力仪：符合GB/T 5617的规定。

4．17 密度计：精度±0.0001g/m3。

4．18 玻璃过滤漏斗：ψ100G4#、ψ100G5#。

4．19 生物显微镜。

4．20 氯化钾、氯化钠、氯化镁、氯化钙：均为化学纯试剂。

5 压裂也试样制备5．1 试样制备要求说明压裂液名称、各组成成分、用量、配比、加入顺序、配置水的要求，说明配置条件及特殊要求。

5．2 基液制备用植物胶粉及改性产品和聚合物干粉制备基液。

按配比把所需的粉剂和添加剂准确称取或量取，放入盛有500ml试验用水的吴茵混调器中，使其在低速下搅拌，便于按顺序将所需粉剂和添加剂缓慢加入，然后用调压变压器控制电压在50-55V，是混调器在6000r/min±200r/min的转速下高速搅拌5分钟，形成均匀的溶液，倒入烧杯中加盖，放入恒温30℃水浴锅中静止恒温4h，使基液粘度趋于稳定。

5．3 冻胶制备5．3．1 按配比要求配置好所需浓度的交联剂溶液。

按交联比量取交联剂溶液，取5.2制备的基液500ml，倒入吴茵混调器中，调电压使吴茵混调器搅拌器转动，使液面形成漩涡，直到漩涡底见到搅拌器顶端为止。

使搅拌器恒速转动，这时将交联液倒入，在混调器中搅拌，漩涡会逐渐消失，到液面微微突起，形成能挑挂的均匀冻胶。

5．3．2 一次成形冻胶制备。

按配比将所需的增稠剂、交联剂、防腐剂、表面活性剂等化学添加剂准确地称、量好，量取配制成500ml冻胶所需的试验用水，倒入吴茵混调器中，控制电压在50-55V，使混调器在6000r/min±200r/min的转速下搅拌，按顺序将所用的各种化学剂缓慢加入混调器中，加完后在快速搅拌直到液面微微突起，形成能挑挂的均匀冻胶。

6 压裂液性能测定方法下列测定结果均填入压裂液性能测定结果表中，其格式见附录A（标准的附录）6．1 基液表观粘度测定用5.2配置的基液测定，按SY/T 6074-94种的6.4进行。

6．2流变性测定压裂液流变性测定是将压裂液视为假塑性幂律流体。

6．2．1 RV2粘度计测定方法6．2．1．1 压裂液的Kν,n值测定将压裂液按测定筒要求装入样品杯中，将水浴锅预先加热到所需测定温度，待样品杯外加热套温度达到测定温度后，开始计算恒温时间。

当达到选定的恒温时间开始测量，参见附录C（提示的附录）中的标C1。

测量时剪切速率由低到高，按仪器额定的a档1-8档依次进行。

在各档剪切时间为1min，测定一条初始流动曲线，剪切速率范围是0-145.8s-1。

然后在145.8s-1剪切速率下，使压裂液受到长时间连续剪切。

每隔半小时测定一条流动曲线，直到压裂液表观粘度值为50mpa.s时停止测定。

测定时间也可以根据压裂作业施工时间确定。

Kν,n值为所测流动曲线Kν,n值算术平均值，也可根据工艺设计要求选取。

6．2．1．2 剪切稳定性测定装好样品按6．2．1．1方法，开始时测定一条初始流动曲线，剪切速率范围是0-145.8s-1。

然后在145.8s-1剪切速率下是压裂液受到长时间连续剪切，直到压裂液表观粘度值为50mpa.s时停止测定。

用表观粘度随剪切时间变化趋势表征剪切稳定性，剪切时间也可定为压裂作业施工的时间。

6．2．1．3 热稳定性测定将压裂液装好，加热升温到所想温度时，使压裂液在定剪切速率霞（一般145.8s-1）下剪切，剪切时间为1min，读相对稳定值，然后恒温30min或60min，再剪切1min，依次进行，直到压裂液的表观粘度值达到50mpa.s为止。