原料奶中“二合一”掺假的检测方法
1、方法原理:
生鲜牛乳中若掺有二合一,二合一中的碳酰胺类物质能与亚硝酸钠在酸性溶液中反应生成CO 2、N 2;若无碳酰胺类物质存在,亚硝酸盐可与格里斯试剂发生偶氮反应生成淡紫红色染料,根据颜色的变化判断鲜乳中有无二合一的存在。
2、试剂:
2.1格里斯千试剂:称取89g 酒石酸,10g 无水对氨基苯磺酸及1g α—萘胺,混匀,小心放入在研磨仪中研成质地均匀的白色粉末(无可见颗粒物),密封干燥保存在棕色瓶中,每次配制之后在48小时内使用,如药品变色立即停止使用。
2.2 1%亚硝酸钠溶液:取1g 亚硝酸钠,用少量蒸馏水溶解后,定容到100mL 容量瓶中。
2.3浓硫酸(密度为1.84)。
3、仪器设施:
3.1设备:研磨仪、天平。
3.2器皿物品:容量瓶、试剂瓶、玻璃棒、烧杯、刻度吸管、称量勺、滤纸、封口膜等。
4、方法步骤:
4.1取生鲜牛乳样3mL,加入到试管中,准确加入NaNO 2溶液1mL、边加边充分摇匀,再加入浓硫酸1mL,边加边充分摇匀,静止5min,待气泡稍落。
4.2用统一的专用药勺(见附图)取两平勺约0.5g 的格里斯千试剂,加入试管中,避免试剂挂壁,充分混匀后计时,在反应10分钟后立即摇匀并观察试管中乳样的颜色变化。
4.3在每批样品检测时,必须同时做阴性对照。
如果阴性样品检测的乳样颜色为紫红色时,其它样品对照比色版出具结果;如果阴性样品检测的乳样颜色不为紫红色或颜色异常,此次检测失败,需要重新检测。
5、结果判定: 乳样颜色
二合一量 结果判定 紫红色
<0.5% 无 橙红色
0.5-1% 微量 橙黄色
2-3% 中量 黄色 4-5%
大量
二合一掺假判定比色版。