但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的
确定产生困难。见下图。遇此情况，可延长dc线与ab线相 交，交点e即为转折点。
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实验14：二组分金属相图的绘制
严重过冷现象时的步冷曲线
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实验14：二组分金属相图的绘制 三、药品仪器
电脑1台；立式加热炉1台；保温炉1台；调压器1 台；镍铬-镍硅热电偶1副；不锈钢样品管6个。
利用步冷曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数 据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温 度就可绘出相图。
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实验14：二组分金属相图的绘制
根据步冷曲线绘制相图
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实验14：二组分金属相图的绘制
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接 近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较 好的效果。此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前， 常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度
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实验14：二组分金属相图的绘制
五、注意事项：
1.用电炉加热样品时，温度要适当，温度过高样品易氧化 变质；温度过低或加热时间不够则样品没有完全熔化，步 冷曲线转折点测不出。 2.热电偶热端插到样品中心部位，管内注入少量的石腊油， 热电偶浸入油中。搅拌时注意勿使热端离开样品，金属熔 化后常使热电偶玻璃套管浮起，这些因素都会导致测温点 变动。 3.在测定一样品时，可将另一待测样品放入加热炉内预热， 以便节约时间，体系有两个转折点，必须待第二个转折点 测完后方可停止实验。 4.电炉加热到设定温度后，注意将电炉电压调到零。
aO b c d e
A'
H
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
A
F C
B D D' E G
H 546 A 505 熔化物（单相） F
C
Sn(s)+熔化物
熔化物+Bi(s)
E
D Sn(s)+Bi(s)
G
Sn-Bi二元相图的绘制
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实验14：二组分金属相图的绘制 七、实验成败的关键
（1）温度要适当，温度过高样品易氧化变质；温度过低或加 热时间不够则样品没有全部融化，步冷曲线转折点测不出。 （2）热电偶热端应插到样品中心部位。将热电偶浸入油中。 搅拌时要注意勿使热端离开样品。 （3）合金有两个转折点，必须待第二个转折点测完后方可停 止实验；否则，须重新测定。
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2. 本实验所用体系为Sn-Bi、Cd-Bi或Pb-Zn等低熔点金属体 系，但它们的蒸气对人体健康有危害，因而要在样品上方覆 盖石墨粉或石蜡油，防止样品的挥发和氧化。 3. Bi－Sn相图是具有代表性的部分互溶固－液体系相图。这 种体系由三个两相区和一条三相共存线。但是两侧各有一个 固溶区，以Sn为只要成分的为α区，以Bi为主要成分的为β区。 一个相图的完整绘制，除了采用热分析法外，常需借助其它 技术。例如αβ相的存在和固溶区线的确定，可用金相显微镜、 x－射线衍射方法以及化学分析法等。
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六、数据处理
1. 根据记录的时间和温度绘制 步冷曲线图。
2. 找出各步冷曲线中拐点和 平台对应的温度值。
3. 以温度为纵坐标，以物质组成 为横坐标，绘出Sn—Bi金属相图。
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0.6Bi
1.0Sn
1.0Bi
0.3Bi 0.75Bi
实验14：二组分金属相图的绘制
一、实验目的
1. 学会用热分析法测绘Sn-Bi二组分金属相图。 2. 了解纯物质和混合物步冷曲线的形状有何不同，其相 变点的温度应如何确定。 3. 学会金属相图实验数据的采集，步冷曲线的绘制、相 图曲线的绘制。
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实验14：二组分金属相图的绘制
二、实验原理
将一种金属或两种金属混合物熔融后，使之均匀冷却，每 隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线称步冷 曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变时，温度将连续均 匀下降得一平滑的步冷曲线；当体系内发生相变则因体系产生 的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消，步冷曲线就会 出现转折或水平线段，转折点对应的温度，为该组成体系的相 变温度。
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实验14：二组分金属相图的绘制
八、实验讨论
1. 本实验的关键是步冷曲线上折变和水平线段是否明显。步冷 曲线上温度变化的速率取决于体系与环境间的温差、体系的热 容量、体系的热传导率等因素，若体系析出固体放出的热量抵 消散失热量的大部分，转折变化明显，否则就不明显。 故控制好样品的降温速度很重要，一般控制在6℃/min ～ 8℃/min，在冬季室温较低时，就需要给体系降温过程加以 一定的电压（约20V左右）来减缓降温速率。
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H
A 505
熔化物（单相）
546
熔化物+Bi(s)
固熔体+熔化物
固熔体
E
Sn(s)+Bi(s)
0
0.2 0.4
0.6
0.8
1.0
真实的Sn－Bi二元相图
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实验14：二组分金属相图的绘制
九、思考题
1. 对于不同成分的混合物的步冷曲线，其水平段有什么不 同？为什么？ 2. 作相图还有哪些方法？ 3. 作图时应注意那些问题？ 4. 做好步冷曲线的关键是什么？ 5. 是否可以用升温曲线来做相图？ 6. 为什么要缓慢冷却合金做步冷曲线？ 7.为什么样品中严防进入杂质？如果进入杂质则步冷曲线会 出现什么情况？
Sn(C.P.)；Bi(C.P.)；石蜡油；
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实验14：二组分金属相图的绘制 四、实验步骤
1.样品配制
用感量0.1g的台称分别称取纯Sn、纯Bi各50g，另配 制含锡20%、40%、60%、80%的铋锡混合物各50g，分 别置于坩埚中，在样品上方各覆盖一层石墨粉。
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实验14：二组分金属相图的绘制
2.绘制步冷曲线
(1) 将热电偶及测量仪器连接好。 (2) 将样品放入加热炉内加热。待样品熔化后停止加热， 用玻璃棒将样品搅匀，并在样品表面撒一层石墨粉，以防 止样品氧化。
(3) 将坩埚移至保温炉中冷却，热电偶的尖端应置于样品中 央。同时开启记录仪绘制步冷曲线，直至水平线段以下为止。
(4) 用上述方法绘制所有样品的步冷曲线。