色谱分析习题及参考答案一、填空题1、调整保留时间是减去的保留时间。
2、气相色谱仪由五个部分组成,它们是3、在气相色谱中,常以和来评价色谱柱效能,有时也用表示柱效能。
4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种,前者的色谱图为曲线,后者的色谱图为曲线。
5、高效液相色谱是以为流动相,一般叫做,流动相的选择对分离影响很大。
6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子,用符号表示。
7、层析色谱中常用比移值表示。
由于比移值Rf重现性较差,通常用做对照。
他表示与移行距离之比。
8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。
二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A. 沸点差,B. 温度差,C. 吸光度,D. 分配系数。
2、选择固定液时,一般根据_____原则。
A. 沸点高低,B. 熔点高低,C. 相似相溶,D. 化学稳定性。
3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。
A. 调整保留值之比,B. 死时间之比,C. 保留时间之比,D. 保留体积之比。
4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。
A.内标法;B.外标法;C.面积归一法。
5、理论塔板数反映了______。
A.分离度;B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。
6、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是A.热导池和氢焰离子化检测器;B.火焰光度和氢焰离子化检测器;C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。
7、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?()A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. (A)和(C)8、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽______。
A. 没有变化,B. 变宽,C. 变窄,D. 不成线性9、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于_____A.样品中沸点最高组分的沸点,B.样品中各组分沸点的平均值。
C.固定液的沸点。
D.固定液的最高使用温度10 、分配系数与下列哪些因素有关_____A.与温度有关;B.与柱压有关;C.与气、液相体积有关;D.与组分、固定液的热力学性质有关。
11、对柱效能n,下列哪些说法正确_____A. 柱长愈长,柱效能大;B.塔板高度增大,柱效能减小;C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同;D.组分能否分离取决于n值的大小。
12、在气相色谱中,当两组分不能完全分离时,是由于()A 色谱柱的理论塔板数少B 色谱柱的选择性差C 色谱柱的分辨率底D 色谱柱的分配比小 E 色谱柱的理论塔板高度大13.用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时,以环己烷—乙酸乙酯(9;1)为展开剂,经2h展开后,测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm,其溶剂前沿距离为24.5cm。
偶氮苯在此体系中的比移值R f为()A 0.56B 0.49C 0.45D 0.25E 0.3914、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响()。
A填料的粒度B载气得流速 C 填料粒度的均匀程度 D 组分在流动相中的扩散系数 E 色谱柱长三、计算题1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离,实验结果如下:空气保留时间30s ;A峰保留时间230s;B峰保留时间250s;B峰底宽25s。
求:色谱柱的理论塔板数n;A、B各自的分配比;相对保留值r2,1;两峰的分离度R;若将两峰完全分离,柱长应该是多少?2、组分A和B在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间t A’=3min18s,t B’=3min2s,两组分峰的半宽分别为W1/2A=1.5mm和W1/2B=2.0mm,记录仪走纸速度为600mm/h,试计算:(1)该柱的有效塔板高度H有效和相对保留值r A,B,(2)如果要使A和B的分离度R=1.5,色谱柱至少须延长多少?3、从环己烷和苯的色谱图上测得死体积V M=3,VR环己烷=9.5,V R苯=16,计算苯对环己烷的相对保留值V苯-环己烷是多少?4、色谱柱长为1m,测得某组分色谱峰的保留时间为8.58min,峰底宽为52s,计算该色谱柱的理论塔板数及理论塔板高度。
5、为了测定氢火焰离子化监测器的灵敏度注入0.5uL含苯0.05%的二硫化碳溶液,测得苯的峰高为12cm,半峰宽为0.5cm,记录器的灵敏度为0.2mV/cm,纸速为1cm/min,求监测器的灵敏度St。
6、在一根理论塔板数为9025的色谱柱上,测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为840s和865s,则该分离柱分离上述二组分所得到的分离度为多少?7、在鲨鱼烷柱上,60℃时下列物质的保留时间为:柱中气体(即tr0)157.9s;正己烷420.0s;正庚烷829.2s;苯553.3s。
计算苯在鲨鱼烷柱上60℃时的保留指数8、某样品和标准样品经薄层层析后,样品斑点中心距原点9.0cm,标准样品斑点中心距原点中心7.5cm,溶剂前沿距原点15cm,求试样及标准样品的比移值(Rf)及相对比移值(Rst)。
四、简答题1、色谱定性的依据是什么,主要有哪些定性方法。
2、简述热导检测器的分析原理?答案一、填空题1、死时间2、气路系统、进样系统、分离系统、监测系统、记录系统3、理论塔板数(n),理论塔板高度(H) ,单位柱长(m) ,有效塔板理论数(n有效)4、积分,微分,一台阶形,峰形5、液体,载液6、样品,载气移动速度,R F7、组分在层析色谱中的位置,相对比移值Rst,样品移行距离,参考物质8、缩短传质途径,降低传质阻力二、选择题1、D 2 C 3 A 4 B 5 A B 6 B 7 A B C 8 B 9D10D 11 AB 12 C 13 E 14 E三、计算题1、[解]:n=16(t R /W b )2=16(250/25)2=1600k ’A =t ’RA /t 0=(230-30)/30=6.7K ’B =t ’RB /t 0=(250-30)/30=7.3γ2,1=t ’RB /t ’RA =220/200=1.1R=(t ’RB -t ’RA )/W b =(220-200)/25=0.8L=2×(1.5/0.8)2≈7m2、[解]:(1)n 有效= 2681600/)36005.1(19854.5W t 54.522A 2/1RA =⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛⨯⨯=⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛ H 有效=L/n=(1.8×103)/2681=0.67mm(2) n 有效=16R 2(γ/(γ-1)) 2=16×1.52×(1.088/0.088)2=5503L ’= n 有效•H 有效=5503×0.67=3692mm ≈3.69m∴需延长.368-1.8=1.89m四、简答题088 . 1 182 / 198 ' t / ' t RB RA= = = r A,B1、色谱定性的依据是:保留值主要定性方法:纯物对照法;加入纯物增加峰高法;保留指数定性法;相对保留值法。
2、热导检测器的分析原理:热导池检测器是根据各种物质和载气的导热系数不同,采用热敏元件进行检测的。
(1)每种物质都具有导热能力,欲测组分与载气有不同的导热系数;(2)热敏元件(金属热丝)具有电阻温度系数;(3)利用惠斯登电桥测量等设计原理。
原子吸收习题及参考答案一、填空题1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为,在从激发态跃迁回基态时,则发射出一定频率的光,这种谱线称为,二者均称为。
各种元素都有其特有的,称为。
2、原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于,前者是,后者是。
3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的。
其主要部分是,它是由或制成。
灯内充以成为一种特殊形式的。
5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。
6、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是:都是,都有核外层电子跃迁产生的,波长范围。
二者的区别是前者的吸光物质是,后者是。
7、在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时,要求通带宽度为0.1nm,狭缝宽度要调到。
8、分别列出UV-Vis,AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列):UV-Vis:AAS:IR:二、选择题2、原子吸收分光光度计由光源、_____、单色器、检测器等主要部件组成。
A. 电感耦合等离子体;B. 空心阴极灯;C. 原子化器;D. 辐射源.3、C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时,最适宜的火焰是性质:_____A.化学计量型B.贫燃型C.富燃型D.明亮的火焰4、贫燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。
A.大于;B.小于C.等于5、原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_______, 即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。
A. 多普勒效应;B. 朗伯-比尔定律;C. 光电效应;D.乳剂特性曲线.6、原子发射光谱法是一种成分分析方法, 可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析, 这种方法常用于______。
A. 定性;B. 半定量;C. 定量;D. 定性、半定量及定量.7、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。
A. 多普勒效应,B. 光电效应,C. 朗伯-比尔定律,D. 乳剂特性曲线。
8、在AES中, 设I为某分析元素的谱线强度, c为该元素的含量, 在大多数的情况下, I与c具有______的函数关系(以下各式中a、b在一定条件下为常数)。
A. c = abI;B. c = bI a;C. I = ac/b;D. I = ac b.9、富燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。
A.大于;B.小于C.等于10.空心阴极等的主要操作参数是()A 灯电流B 灯电压C 阴极温度D内充气体压力E阴极溅射强度11、在原子吸收分析中,测定元素的灵敏度、准确度及干扰等,在很大程度上取决于()。
A 空心阴极灯B火焰 C 原字化系统 D 分光系统 E 监测系统12、原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于()。
A激发态原子产生的辐射;B辐射能使气态原子内层电子产生跃迁;C基态原子对共振线的吸收;D能量使气态原字外层电子产生跃迁;E 电能、热能使气态原子内层电子产生越迁。
三、计算题1.用原子吸收分光广度法测定某元素的灵敏度为0.01(ug/mL)/1%吸收,为使测量误差最小,需得到0.434的吸光度值,求在此情况下待测溶液的浓度应为多少?9.在原子吸收光谱仪上,用标准加入法测定试样溶液中Cd含量。
取两份试液各20.0ml,于2只50ml容量瓶中,其中一只加入2ml镉标准溶液(1ml含Cd10ug)另一容量瓶中不加,稀释至刻度后测其吸光度值。