苯甲酸乙酯的制备
在反应开始时,回流速度要慢,为什么不能加热
太快?
南阳师范学院化学实验教学中心
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苯甲酸乙酯的制备
制作人:刘若雨 副教授
一、实 验 目 的
• 掌握制备苯甲酸乙酯的原理和实验方法 • 掌握分水器的使用 • 巩固萃取、回流、干燥等基本操作
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二、实 验 原 理
1. 反应式
O Ph C OH
COOH C2H5OH
H
COOC2H5 H2O
粗产品
过滤得透明液 水浴蒸出乙醚
蒸馏 收集211-213℃馏分
产品
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3. 结构表征
阿贝折射仪
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四、注 意 事 项
水-乙醇-环己烷三元共沸物的共沸点为62.5℃,其中含 水4.8%、乙醇19.7%、环己烷75.5%。生成水约1.5 g。 多余的环己烷和乙醇充满分水器时,可由活塞放出,放 时应移去火源。
2. 反应机理
H
+
OH
+
Ph C OH
HOEt
..
OH Ph C O Et H OH
+
Ph CO2Et
H
+
OH Ph C OEt
+
..
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
OH
Ph C OEt OH2
+
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二、实 验 原 理
3. 提高产率的方法
乙醇过量 环己烷为带水剂,分水器将生成的水及时带出 圆底烧瓶、回流冷凝管等彻底干燥 使用适量的浓硫酸做催化剂
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三、实 验 步 骤
1、粗产品的制备
投料量:
6.1 g 苯甲酸
13 mL 95% 乙醇 10 mL 正己烷 2 mL 浓硫酸
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三、实 验 步 骤
2. 产品的精制与提纯
加20mL冷水 分批加入Na2CO3 中和至无CO2放出 分液 有机相 乙醚萃取(10mL*2) 合并有机相 无水CaCl2干燥 pH检验呈中性
当多余的环己烷和乙醇充满分水器时,可由活塞放出, 注意放时要移去火源。
加入碳酸钠要研细分批加入,否则,反应过于剧烈产生 大量泡沫溢料。
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五、思 考 题
本实验用什么原理和措施来提高该平衡反应中酯 的得率?
实验中,你是如何运用三元共沸数据分析现象和
指导操作的?