主要是用玻璃仪器组成的，所以 实验玻璃器材比较严格
一、无水无氧操作方法概述
1.3Schlenk技术
Schlenk操作是指真空和惰气切换的技术，主要 用于对空气和潮气敏感的反应，它是把有机的常 规实验统统在真空和惰气的切换下实现保护的反 应手段。实现Schlenk技术最常见的是双排管方 式，即为一条惰气线，一条真空线，通过特殊的 活塞还切换。
绿色实验室-无水无氧操作
化工一班
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无水无氧操作技术
一、无水无氧操作方法概述
在化学实验中，很多有机金属化合物与空气中的水、氮气、二氧化 碳或氧反应，需要在无水无氧条件下反应，如丁基锂、格式试剂、 一价钯催化剂、金属氢化物、硼烷等。这些都需要用到无水无氧技 术。无水无氧操作有以下几种：
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一、无水无氧操作方法概述
1.2手套箱
1.2.2将物件放入与取出主箱体的方法：
1、将物件放入主箱体的方法：当完成上述“抽真空与充气”的操作后，先将过 渡室的内门关上，打开过渡室的外门，将物件放入，然后关上外门，利用过渡室 上的二个阀门进行抽气和充气。务必使主箱体和过渡室内的压力与大气压基本平 衡，才能打开里面的门，将物件拿进主箱体。 2、将主箱体内物件取出的方法：先将物件放入过渡室，关紧过渡室内门。如 过渡室内气压与大气压基本平衡，即可打开过渡室外门将物件取出。
使用玻璃阀进行惰性气体和真空切换。这个可以将手柄做成大小 头，小头朝向是气流方向，方便观察，不容易误操作
2.1、无水无氧操作线的装备
活塞阀门与气流方向：
2.1、无水无氧操作线的装备
Schlenk管、Schlenk瓶、Schlenk反应瓶，共同点 都是有个侧阀可以直接连在双排管上。
2.1、无水无氧操作线的装备
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一、无水无氧操作方法概述
1.2手套箱
手套箱
严格无水无氧操作的手套箱是用金属制成的。主要由主箱体（操作室）、 过渡室两部分组成，两室间有一密封门。操作室带有氯丁橡胶手套及密封 很好的玻璃窗。
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一、无水无氧操作方法概述
1.2手套箱
1.2.1、抽真空与充气的放法：
1、一般主箱体不能单独抽真空，过渡室则可以单独抽真空。 2、先打开过渡室里面的门，然后关上手套接口压盖、阀门和过渡室外的门。 3、打开手套口之间的三通阀，使得抽气时手套内外同时抽真空，保持两边
不管打开内门还是外门，都必须保证门两边的气压基本 平衡，否则，要么打不开，要么发生“气爆”现象。
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一、无水无氧操作方法概述
1.3Schlenk技术
无水无氧技术是有机合成实验技术中的基本技术，也是 要求比较高的技术。使用惰性气体/真空的双排管系统 进行的无水无氧操作技术，通常叫做Schlenk技术。
直接保护 手套箱 Schlenk技术
一、无水无氧操作方法概述
1.1直接保护
1．直接向反应体系中通入气体保护：对于一般 的化学体系，不是对空气和水汽很敏感者，这是 最常见最方便的保护方式。保护气体可以是普通 N2，或是稍贵的高纯N2或Ar气。让保护气体通 过一装有浓H2SO4的洗气瓶或装有合适干燥剂的 干燥塔后使用效果会更好
一个Schlenk系统包含：双排管、惰性气体进气、油泡器、冷肼、真 空泵、连接管路、Schlenk储液瓶、Schlenk反应管、Schlenk反应瓶 等。
一个Schlenk系统包含：双排管、惰性气体进气、油泡器、冷肼、真 空泵、连接管路、Schlenk储液瓶、Schlenk反应管、Schlenk反应瓶 等。
2.2Schlenk技术加料和物料转移操作
反应体系搭建：
2.2Schlenk技术加料和物料转移操作
加固体料：
固体尽量先加，尤其是敏感的固体。中间过程要 加的固体，可以采用加料弯管加料，在氮气流中 放上加料弯管、加料、在氮气流中移去弯管。也 可以将物料事先放在弯管中，在需要的时候转动 弯管加入物料。
气压平衡。 4、将真空泵接到过渡室一个阀门上，开启真空泵，缓缓打开此阀门，对系统
抽气（如打开阀门的速度太快，可能引起手套膨胀）。 5、待真空表指针下降并稳定在-0.1MPa时，抽真空完成，此时应先关阀门再关
真空泵。 6、然后通过另一阀门向箱体内充入惰性气体，直至气压比大气压略高一点，
可保证大气不会渗入箱体内部（最好重复三次）。 7、关掉连接手套接口的三通阀，打开手套接口上的压盖，就可以进行操作了。
Schlenk管、Schlenk瓶、Schlenk反应瓶，共同 点都是有个侧阀可以直接连在双排管上。
2.1、无水无氧操作线的装备
瓶子连接时可以使用编号或色带进行标识以
区分开来，避免管路太多误操作，比如开错 阀、憋压、冲料等。
2.1、无水无氧操作线的装备
抹硅酯是基础操作，不能少，少了密闭性不好， 也可能加热反应做完塞子拿不下来；多了，当心 硅脂污染反应体系。
2.2Schlenk技术加料和物料转移操作
2.2Schlenk技术加料和物料转移操作
溶剂氮气置换除氧后、持续吹氮除氧
油泡器有个止回阀
2.2Schlenk技术加料和物料转移操作
溶剂冻干除氧：
将溶剂加入到Schlenk管中，液氮降温至溶剂固化， 开始抽真空除氧。关掉阀门，移去液氮，让溶剂 自然升温融化。重复降温、抽真空、升温过程。
一、无水无氧操作方法概述
1.2手套箱
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一、无水无氧操作方法概述
1.2手套箱
手套箱对于需要称量、研磨、转移、过滤等较复杂操作的体系，一般采用 在一充满惰性气体的手套箱中操作。
有机玻璃手套箱,在其中放入干燥剂即可进行无水操作，通入惰性气体置换其 中的空气后则可进行无氧操作。有机玻璃手套箱不耐压，不能通过抽气进行 置换其中的空气，空气不易置换完全。使用手套箱也造成惰气的大量浪费。
二、Schlenk系统操作线介绍
2.1、无水无氧操作线的装备
双排管标准套装：
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
2.1、无水无氧操作线的装备
双排管标准套装：
2.1、无水无氧操作线的装备
真实的双排管：
2.1、无水无氧操作线的装备
使用PTFE阀的双排管，一排阀门控制真空，一排控 制惰性气体。优点是不容易开错，缺点是开关状态
不直观。