常压蒸馏及沸点的测定
纯净的液体有机化合物在一定的压力下具有一定 的沸点(沸程0.5~1.5℃)。一般,不纯的液体 沸点不恒定,而且沸程大。
通过蒸馏,可以测定纯液体有机物的沸点,还可定性 鉴别液体有机物的纯度。另外,通过蒸馏可分离沸点 差大于30℃的液体混合物。
实验仪器与试剂
仪器:
烧瓶 蒸馏头 温度计 直型冷凝管 接管 锥形瓶 量筒
实验目的
1、掌握利用常压蒸馏来提纯和分离液体 有机化合物的操作技术。
2、掌握常量法测定沸点的方法。 3、掌握微量法测定沸点的原理和方法。
实验原理
把液体加热变为蒸气,再使蒸气 冷凝变为液体的过程叫做蒸馏。
当液体蒸气压与外界总压力(通常是大气压力) 相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液 体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
加热,使温度均匀上升;
当从倒插的毛细管里冒出一股快而
连续的气泡时,立即停止加热;
气泡逸出速度减慢直至停止。在最
后一气泡不再冒出并要缩回内管的
瞬间记录温度,此时的温度即为该
液体的沸点。
待温度下降15~20℃后重复一次。
注意事项
各夹子不能夹得太紧或太松,以免弄坏仪器。 不要忘记加沸石。 蒸馏液体切不可完全蒸干。
实验步骤
3、记录沸点,接收馏分 待温度恒定后,更换接收瓶,并记录温度(沸 点)。
4、停止蒸馏,拆卸装置 当蒸馏烧瓶中剩余溶液 10 mL 左右时,记下此 时温度。先停止加热,然后停止冷凝水。 将收集的乙醇倒入回收瓶。 拆卸仪器,其顺序与安装时相反。
78.0 ℃ ~ 78.5 ℃
实验步骤
二、微量法测定沸点
思考题
1、蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记 加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中 ?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?
2、试讨论微量法测定沸点实验中,对所测沸点的影 响因素。
提勒管 沸点管 毛细管
试剂:
乙醇溶液(常量法) 无水乙醇(微量法)
实验装置
蒸馏装置由气化、冷凝和接收三部分组成。
仪器安装顺序:先下后上,先左后右。
实验步骤
一、常压蒸馏与沸点测定
1、加料 通过漏斗向蒸馏烧瓶加入乙醇溶液 40 mL, 放入2~3粒沸石。
2、加热 打开冷凝水。用酒精灯加热。当液体沸腾,蒸 气到达水银球部位时,温度计读数急剧上升, 调节热源,使蒸馏速度以每秒1~2滴为宜。