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羟值

羟值的测定方法
羟值的定义即:每克样品中所含羟基酰化时,耗用的酸相当于KOH的质量(mg),可表示为mgKOH/g。

1.原理
测定原理基于酰化法(也称酯化法),即样品中的羟基与酸酐定量酰化反应,生成酯和酸,过量的酸酐水解成酸后,用碱标准溶液滴定
2.仪器与设备
仪器:标准实验室仪器和设备,25 ml和50ml移液管、空气冷凝管、滴定设备等
试剂:(所有试剂均为试剂级)吡啶、邻苯二甲酸酐、乙醇、丙酮、蒸馏水、酚酞指示剂、1mol/L氢氧化钠标准溶液。

乙酰基化混合溶液:将252g邻苯二甲酸酐溶于1800ml吡啶中,储存24小时后使用。

3.试验步骤:
准确称取7g(0.0001)样品于三角瓶中,加入25ml乙酰基化混合溶液,迅速安装好回流冷凝管,慢慢摇动三角瓶,使样品完全溶解,将三角瓶浸
到油浴中,使试样液面位于油浴的液面下,于115±5℃恒温回流1h。

从冷凝管顶部加入25ml吡啶和50ml蒸馏水,继续反应15min。

然后趁热进行滴定。

向溶液中加入0.5ml酚酞指示剂,用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至终点,同时做空白试验。

4.计算:
X1-------羟值。

V1-------空白试验所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。

V2-------样品所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。

C--------氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度。

m--------样品质量。

X2-------样品的酸值。

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