原子吸收分光光度法生活饮用水铜、锌、铁、锰的检测作业指导书
1.目的和适用范围
本标准规定了用直接火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用及其水源水中铜、锌、铁、锰的测定。
适用于测定生活饮用及其水源水中较高浓度铜、锌、铁、锰的测定。
一本方法的测定范围。
铜:0.2-5mg/L;锌:0.05-1mg/L;铁:0.3-5 mg/L;锰:0.1-3mg/L;
2.方法原理
水样中金属离子被原子化后,吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线,吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。
在其他条件不变的情况下,与校准系列比较定量。
3.试剂和材料
所用纯水均为去离子蒸馏水。
3.1硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。
3.2盐酸(HCL):ρ=1.19g/ml,优级纯。
3.31+1酸
3.4金属贮备液:1.000g/L。
购买国家认可的有证标准贮备液。
4.仪器
一般实验室仪器:所用玻璃及塑料器皿用前在(1+9)硝酸溶液中浸泡,并直接用纯水清洗干净。
特别是测锌所用的器皿,更应严格防止与含锌的自来水接触。
4.1原子吸收分光光度计及铜、锌、铁、锰空心阴极灯。
4.2电热板
4.3抽气瓶和玻璃砂芯滤器。
5.分析步骤
5.1水样的预处理:澄清的水样可直接进行测定;悬浮物较多的水样,分析前需酸化并消化有机物。
若测定溶解的金属,则应在采样时将水样通过0.45微米滤膜过滤,然后按没声每升水样加1.5mL(3.1)硝酸酸化是PH小于2.
水样中的有机物一般不干扰测定,为使金属离子能全部进入水溶液和促使颗粒物质溶解以有利于萃取和原子化,可采用盐酸-硝酸消化法。
于每升酸化水样中加入5mL(3.1)硝酸。
混匀后取定量水样,按每100mL加入5mL盐酸(3.2)的比例加入盐酸。
在电热板上加热15min。
冷至室温后,用玻璃砂芯漏斗过滤,最后用纯水稀释至一定体积。
5.2水样测定
A将各种金属标准储备溶液用每升含1.5mL硝酸(3.1)的纯水稀释,并配制成下列浓度(mg/L)的标准系列:铜,0.20-5.0;锌,0.050-1.0;铁,0.30-5.0;锰,0.10-3.0;
B将标准、空白溶液和样品溶液依次喷入火焰,测量吸光度。
C绘制标准曲线并查出各待测金属元素的质量浓度。
6计算
可从标准曲线直接查出水样中待测金属的质量浓度(mg/L)
7.打印结果报告。