图 4 吸光度 － 缓冲液用量曲线
Fig． 4 Absorbance － Amount of buffer solution curve
2． 4 缓冲溶液的影响
取 7 只 50mL 容 量 瓶，各 加 入 4． 00mL 1． 0 × 10 － 3 mol·L － 1 标准 Fe 溶液和 1． 00ml 10% 盐酸羟氨
YANG Wei， Shamuga， YANG Qiu － lin， LIU Jia － ming， ZHAO Zhi － hong
（ The Science College of Innermongolia Agricultural University，Huhhot 010018，P． R． China）
在 8 只 50mL 容量瓶中，各加入 4． 00mL 1． 0 × 10 －3 mol·L －1 标准 Fe 溶液和 1． 00mL 10% 盐酸羟氨 溶液，5． 0mL 六亚甲基四胺 － 盐酸缓冲溶液（ pH5． 0） ， 再分 别 加 入 0． 50mL、1． 00mL、1． 50mL、2． 00 mL、2． 50mL、3． 00mL、3． 50mL、4． 00mL 联吡啶溶液 ，定容 。 显色后在波长为 520nm 处分别测其吸光度，绘制吸光 度 － 显色剂用量曲线，测试结果如图 2。实验结果表 明： 显色剂用量为 1． 50mL ～ 4． 00mL 时，吸光度值最大 且稳定。本实验选择联吡啶用量为2． 00mL。
图 1 吸光度 － 波长曲线 Fig． 1 Absorbance － Wavelength curve
图 2 吸光度 － 显色剂用量曲线 Fig． 2 Absorbance － Reagent amount curve
2． 3 溶液 pH 值的影响 在 7 只 50mL 容量瓶中，分别加入 4． 0mL 1． 0 ×
溶液，分 别 加 入 3． 50ml、4． 00ml、4． 50ml、5． 00ml、
5． 50ml、6． 00ml、6． 50ml 六亚甲基四胺 － 盐酸缓冲溶 液（ pH5． 0） ，再加入 2． 00mL 0． 01 mol·L － 1 的联吡
啶溶液以水稀至刻度，摇匀。在波长为 520nm 处分 别测其吸光度，绘制吸光度 － 缓冲液用量曲线。实 验结果如图 4 所示： 当缓冲溶液的体积为 4． 00ml ～ 6． 50mL 时吸光度值最大，且稳定。本实验选择缓冲 溶液体积为 5． 00mL 作为实验条件。 2． 5 共存干扰离子的影响
摘要： 珍宝丸通过浓硝酸和高氯酸的混合消化处理后，加入盐酸羟胺将其中的铁（ Ⅲ） 还原成铁（ Ⅱ） ，在 pH 为 5 的
条件下，用联吡啶分光光度法测定铁含量，校准曲线回归方程为： y = 0． 163x － 0． 0014（ R = 0． 9999） 。该方法的加标 回收率在 98． 4% ～ 101． 6% 之间，相对标准偏差为 0． 29% ，珍宝丸中铁含量为 1225． 70μg． g －1 ，用该方法测蒙药珍宝
引言
果表明该药含有丰富的微量铁元素。实验数据将为 测定蒙药制剂中微量元素含量提供理论依据。
蒙药在世界 传 统 医 学 中 占 有 重 要 地 位，具 有 悠 久的历史。由于蒙药含有多种氨基酸和丰富的微量 元素，特别是人体必需的微量元素含量相对较高，而 对人体有害的重金属元素含量相对较低，因此研究 蒙药成分中微量元素含量已经成为蒙医药研究领域 的重要课题之一。本文在前人研究［1 ～ 6］的基础上选 择具有清热，安神，舒筋活络，除“协日乌素”等功能， 可治疗白脉病、风湿，类风 湿 症、肌 筋 萎 缩，神 经 麻 痹，肾损脉伤，瘟 疫 热 病，久 治 不 愈 等 症 的 蒙 药 珍 宝 丸（ 蒙名： 额日敦 － 乌日勒） 进行测试研究，测试结
六亚甲基四胺缓冲溶液： pH5． 0
* 收稿日期： 2010 － 11 － 13
基金项目： 国家自然科学基金（ 21064004） ； 内蒙古自然科学基金（ 2010BS1201（ 2010 － 2012） ） 作者简介： 杨威（ 1962 － ） ，男，实验师，主要从事高校实验室管理工作 . * 通讯作者： E － mail： zhao． zhihong@ 163． com
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内蒙古农业大学学报
2011 年
增敏试剂： 0． 5% 的 CTMAB 溶液、2% 的吐温、10 g·L － 1 的溴代十六烷基吡啶溶液、10 g·L － 1 氯代十 六烷基吡啶溶液、5% 的乳化液； 实验用水为二次蒸 馏水。 1． 1． 2 仪器 仪器： WX － 3000 型微波快速消解系 统（ 上海屹尧分析仪器有限公司） ； FA2004N 型电子 分析天平； 722 型分光光度计 （ 上海第三分 析 仪 器 厂） ； UV － 240 紫外分光光度计 （ 日本日立公 司） ； ICPQ － 1000 型高频电感耦合等离子体原子发射光 谱仪（ 日本岛津） 。 1． 2 实验方法 1． 2． 1 样 品 处 理 将 干 燥 的 珍 宝 丸 粉 碎 后 过 0． 135mm孔径筛子待用。准确称取 0． 289 6g 处理好 的珍宝丸，放入聚四氟乙烯消解罐后加入 6． 00 mL V （ HNO3 ） ∶ V（ HClO4 ） = 5∶ 1 溶液，在压力为 2 MPa， 温度为 175℃ ，火力为 7 档，消解 8 min。消解完毕， 冷却开罐，滴加 H2 O2 ，将得到的清液移定容至 50 mL 容量瓶中［9］。 1． 2． 2 珍宝丸（ 额日敦 － 乌日勒） 中铁含量的测定
丸中铁含量具有操作简单、重现性好的特点。
关键词： 珍宝丸（ 额日敦 － 乌日勒） ； 分光光度法； 微量铁
中图分类号： O657． 3； R284
文献标识码： A
文章编号： 1009 － 3575（ 2011） 02 － 0259 － 04
DETERMINATION OF IRON CONTENT IN ZHENBAOWAN，ONE OF MONGOLIAN DRUGS，BY SPECTROPHOTOMETRIC METHOD
Abstract： Zhenbaowan，one of Mongolian drugs，was digested with concentrated nitric acid and perchloric acid． Fe（ III） was reduced to Fe（ II） by hydroxylammonium chloride at pH 5． 0，and the iron content was 1225． 70μg． g － 1 determined by the spectrophotometric method． The regression equation of calibration curve is y = 0． 163x － 0． 0014，and its correlation coefficient R = 0． 9999． The results using internal standard method showed that the recovery of iron was high． （ 98． 4% － 101． 6% ） ． The proposed method was simple and successfully applied to the determination of trace iron in Zhen baowan． Key words： Zhen baowan； Mongolian Medicine； Trace iron； Spectrophotometric Method
第 32 卷 第 2 期 2011 年 4 月
内蒙古农业大学学报
Journal of Inner Mongolia Agricultural University
Vol． 32 No． 2 Apr． 2011
用联吡啶分光光度法测定蒙药珍宝丸中铁含量*
杨 威， 莎木嘎， 杨秋林， 刘佳明， 赵智宏
（ 内蒙古农业大学理学院无机及分析化学教研室，呼和浩特 010018）
蒙药中 Fe、Ca、Al、Zn、Cu、Mg、Mn、Sr、等元素的 含量较高［10 Zn Mn Cd Sr Cr Al As Ni Co Ag Pb） 对测定结果 的干扰情况，其中只有 Al 和 As 有干扰，本实验采用 加 1mL10% 盐酸羟胺来掩蔽 As，加 1mL5% NH4F 来 掩蔽 Al，对 Fe 的测定没有影响。
1 实验部分
1． 1 实验材料与仪器 1． 1． 1 实 验 材 料 及 试 剂 珍 宝 丸 （ 国 药 准 字 Z15021615 内蒙古乌兰浩特中蒙制药有限公司）
浓盐酸、浓硫酸、高氯酸、联吡啶等均为 A． R． 试 剂。
10μg · mL － 1 铁 标 准 溶 液 （ 1． 0 × 10 － 3 mol · L － 1 ） 掩 ［7，8］ 蔽剂： 5% NH4 F 溶液； 还 原 剂： 10% 盐 酸 羟胺； 显色剂： 0． 01 mol·L － 1 联吡啶；
图 5 吸光度 － 铁的浓度曲线 Fig． 5 Absorbance － Iron content curve
2 结果和讨论
2． 1 最大波长的选择 在 50mL 容量瓶中，加入 4． 00mL1． 0 × 10 － 3 mol
·L － 1 标 准 Fe 溶 液，1． 00mL 10% 盐 酸 羟 氨 溶 液、 5． 00mL六 亚 甲 基 四 胺 － 盐 酸 缓 冲 溶 液 （ pH5． 0 ） 、 2． 00mL 0． 01 mol·L － 1 联吡啶溶液，定容。用分光光 度计在 440nm ～ 600nm 之间测定吸光度，根据实验 数据绘制吸收曲线，见图 1。实验结果表明 520nm 为最大吸收波长。 2． 2 显色剂用量的选择
图 3 吸光度 － pH 曲线图 Fig． 3 Absorbance － pH curve