px计测定氟离子。
三、实验原理
能斯特方程:
饱和甘汞电极为参比电极,可测定溶液 中氟离子含量。 在一定条件下,电极电动势与试 液中氟离子的浓度浓度的对数呈线性关 系,可用标准曲线法和标准加入法进行 测定 为了保证测定准确度需向标准溶 液中加入TISAB,以使溶液中离子平均 活度系数保持定值,并控制溶液的PH 和消除离子共存干扰。
四、仪器与试剂
五、实验步骤
(1)电极的准备 ① 氟电极的准备:氟电极在使用前,宜在 10¯3mol· L¯ 1的NaF溶液中浸泡1~2h, 然后用蒸馏水清洗电极数次,直至测得 的电位值约为-300mV。注意!电极晶片 勿与坚硬物碰檫。(晶片上如有油污, 用脱脂棉衣依次以酒精、丙酮轻拭,再 用蒸馏水洗净。为了防止晶片内侧附着 气泡,测量前,让晶片朝下,轻击电极 杆,以排除晶片上可能附着的气泡。)
饱和甘汞电极的准备
1、仪器键盘说明
离子计操作使用方法
(3)绘制标准曲线
在5只100mL容量瓶中用1.000×10¯1 mol/L F¯ 的F¯标的准储备液分别配置内含10mL的 TISAB1.000×10¯2~ 1.000×10¯6 mol/L F¯ 标 准溶液 将适量的所配制的标准溶液分别倒入5只洁净的 塑料烧杯中,插入氟离子选择性电极和饱和甘汞 电极,放入搅拌。启动搅拌器,在搅拌的条件下, 由稀至浓分别测量标准溶液的电位值E 注意!读数时应停止搅拌。每测完一次,均要用 去离子水清洗至原空白电位值。
项目:直接电位法氟离子浓度的测定
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目录
实验目的 直接电位法简介 实验原理 仪器与试剂 选择性电极的响应机理
② 学会使用离子计
③ 了解氟离子电极测定F¯
二、直接电位法简介
电位分析法:电位 分析是利用物质的 电学及电化学性质 进行分析的一类分 析方法,是仪器分 析的一个重要分支。 电位分析主要包括 直接电位法和电位 滴定法
根据标准加入法公式,求出浓度。
(5)结束实验
用蒸馏水清洗数次,直至接近空白电 位值,晾干后收入电极盒保存。
关闭仪器电源开关。清洗烧杯,晾干 后放回原处,整理工作台,罩上仪器 防尘罩,填写仪器使用记录。
整理台面
关闭电源开关、拔下仪器插头
盖上仪器防尘罩
填写仪器使用登记记录本
(6)注意事项
六、数据处理及结果计算
以所测出的氟离子标准溶液的电位值E对 所对应的标准溶液氟离子的浓度的对数作 图。求出斜率,并由Ex只试求氟离子的浓 度。
(4)水样中氟的测定
① 标准曲线法:准确移取自来水水样50于100容 量瓶中, 加入10mL的TISAB,用蒸馏水稀释 至刻度,摇匀,然后倒入一干燥的塑料烧杯中, 插入电极。在搅拌条件下待电机稳定后读出电 位值Ex(此溶液下步实验要用)。重复测定2 次,取平均值。
② 标准加入法
插入电极
清洗电极
(1)仪器 离子计、饱和甘汞电极;电磁搅拌 器 (2)试剂 1.000×10¯ 1 mol/L F¯ 标准储备液 , 总离子强度调节缓冲溶液:称取 氯化钠58g,柠檬酸钠10g溶于800mL蒸馏水中, 再加冰醋酸57mL,用6 mol/L溶液调至5.0~5.5之 间,然后稀释至1000mL. 含氟离子的自来水水样
离子选择性电极的准备
① 饱和甘汞电极的准备:取下电极下 端和上端小胶帽。检查饱和甘汞电 极内液位、晶体、气泡及微孔砂芯 渗漏情况并作适当处理后,用蒸馏 水清洗电极外部,并用滤纸吸干外 壁水分后,将电极置电极夹上。
(2)仪器的准备和电极的安装 按仪器说明书, 接通电源,预热20.接入饱和甘汞电极和氟离子选 择性电极。
电位分析法
直接电位法:直接电 位法是通过测量电池 电动势来确定指示电 极的电位 电位滴定法:电位滴 定法是在滴定过程中 通过测量电位变化以 确定滴定终点的方法。
自动电位滴定仪
仪器名称:自动电位滴定仪
仪器型号:ZD-2 厂家:上海仪器分析有限公司 仪器主要结构:自动电位滴定仪、电磁搅拌器、 参比电极、PH复合电极、铂电极、银电极