专题定量实验
（满分60分时间25分钟）
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1．【2014年高考全国大纲卷第6题】下列叙述正确的是（）
A．锥形瓶可用作加热的反应器
B．室温下，不能将浓硫酸盛放在铁桶中
C．配制溶液定容时，俯视容量瓶刻度会使溶液浓度偏高
D．用蒸馏水润湿的试纸测溶液的pH，一定会使结果偏低
【答案】A
考点：本题主要是考查化学实验基本操作
2．【2013年高考江苏卷第5题】用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液，需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。
下列图示对应的操作规范的是（）
A．称量B．溶解C．转移D．定容
【答案】B
【解析】
试题分析：A项托盘天平称量时应左物右码，图中放反了。
C项转移溶液时，应该用玻璃棒引流。
D项定容时胶头滴管不能伸入容量瓶内，应垂直容量瓶口上方。
考点：本题考查溶液的配制实验，实验仪器、实验步骤、实验注意事项。
容易题。
3.【2013年高考天津卷】下列实验误差分析错误
．．的是（）
A．用湿润的pH试纸测稀碱液的pH，测定值偏小
B．用容量瓶配制溶液，定容时俯视刻度线，所配溶液浓度偏小
C．滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡，所测体积偏小
D．测定中和反应反的应热时，将碱缓慢倒入酸中，所测温度值偏小
【答案】B
考点：考查化学实验基本操作中的误差分析：pH试纸测定问题、溶液配制定容问题、滴定气泡问题、中和热测定液体混合问题，这些都是重要的基本操作，熟悉中考陌生。
4．【2012上海卷】用滴定法测定Na2CO3(含NaCl杂质)的质量分数，下列操作会引起测定值偏高的是（）
A．试样中加入酚酞作指示剂，用标准酸液进行滴定
B．滴定管用蒸馏水洗涤后，直接注入标准酸液进行滴定
C．锥形瓶用蒸馏水洗涤后，壹接加入待测溶液进行滴定
D．滴定管用蒸馏水洗涤后，直接注入待测液，取20.00 mL进行滴定
【答案】B
【解析】
试题分析：A项、C项操作对测定结果无影响、B项操作导致标准液变稀，消耗体积变大，使测得结果偏高、D项操作导致待测液浓度变小，因此测定结果偏低，故答案为：B。
考点：本题考查滴定实验操作，意在考查考生实验能力和误差分析能力。
5.【2011年江苏卷】下列有关实验原理或实验操作正确的是（）
A．用水润湿的pH试纸测量某溶液的pH
B．用量筒量取20 mL 0．500 0 mol·L－1 H2SO4溶液于烧杯中，加水80 mL，配制成0．100 0 mol·L－1 H2SO4溶液
C．实验室用下图所示装置制取少量氨气
D．实验室用下图所示装置除去Cl2中的少量HCl
【答案】D
考点：考查化学实验操作和仪器等的使用的知识。
6．【2015江苏化学】下列设计的实验方案能达到实验目的的是（）
A．制备A l(OH)3悬浊液：向1mol·L－1AlCl3溶液中加过量的6mol·L－1NaOH溶液
B．提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入过量饱和碳酸钠溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水
C．检验溶液中是否含有Fe3＋：取少量待检验溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察实验现象
D．探究催化剂对H2O2分解速率的影响：在相同条件下，向一支试管中加入2ml5%H2O2和1mlH2O，向另一支试管中加入2mL5%H2O2和1mLFeCl3溶液，观察并比较实验现象
【答案】BD
【解析】
试题分析：A、Al(OH)3是两性氢氧化物，可以和过量氢氧化钠反应生偏铝酸钠，故不能制备氢氧化铝悬浊液，错误；B、乙酸的酸性强于碳酸钠，饱和碳酸钠除去乙酸，还可以降低乙酸乙酯的溶解度使之析出，然后分液即可，故正确；C、氯水具有强氧化性，可能把Fe2＋氧化成Fe3＋，也会出现上述现象，故错误；D、两试管做对比实验，如果第二支试管冒出气泡多与第一支，说明FeCl3是催化剂，
加快反应速率，故正确。
考点：考查实验方案的评价、离子检验、物质除杂等知识。
7．【2016年高考天津卷】水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg/L，我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5mg/L。
某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。
1、测定原理：
碱性体积下，O2将Mn2+氧化为MnO(OH)2:①2Mn2++O2+4OH-=2 MnO(OH)2↓，酸性条件下，MnO(OH)2将I-氧化为I2:②MnO(OH)2+I-+H+→Mn2++I2+H2O(未配平)，用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2，③2S2O32-+I2=S4O62-+2I-
2、测定步骤
a．安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。
b．向烧瓶中加入200ml水样
c．向烧瓶中依次迅速加入1mlMnSO4无氧溶液(过量)2ml碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应①完全。
d搅拌并向烧瓶中加入2ml硫酸无氧溶液至反应②完全，溶液为中性或若酸性。
e．从烧瓶中取出40．00ml溶液，以淀粉作指示剂，用0．001000mol/L Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。
f．……
g．处理数据(忽略氧气从水样中的溢出量和加入试剂后水样体积的变化)。
回答下列问题：
（1）配置以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为__________。
（2）在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为__________。
①滴定管②注射器③量筒
（3）搅拌的作用是__________。
（4）配平反应②的方程式，其化学计量数依次为__________。
（5）步骤f为__________。
（6）步骤e中达到滴定终点的标志为__________。
若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50ml，水样的DO=__________mg/L(保留一位小数)。
作为饮用水源，此次测得DO是否达标：__________(填是或否)
（7）步骤d中加入硫酸溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出2个)__________。
【答案】（1）将溶剂水煮沸后冷却（2）②
（3）使溶液混合均匀，快速完成反应
（4）1，2，4，1，1，3（5）重复步骤e的操作2-3次
（6）溶液蓝色褪去(半分钟内部变色) 9.0 是
（7）2H++S2O32-=S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O=4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2=2I2+2H2O(任写其中2个)
8．【2015浙江理综化学】某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。
实验(一) 碘含量的测定
取0.0100 mol·Lˉ1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00 mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。
测得的电动势(E) 反映溶液中c(Iˉ)的变化，部分数据如下表：
V(AgNO3)/mL 15.00 19.00 19.80 19.98 20.00 20.02 21.00 23.00 25.00 E/mV －225 －200 －150 －100 50.0 175 275 300 325 实验(二) 碘的制取
另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：
已知：3I2＋6NaOH＝5NaI＋NaIO3＋3H2O。
请回答：
（1）实验(一) 中的仪器名称：仪器A ，仪器 B 。
（2）①根据表中数据绘制滴定曲线：
②该次滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为mL，计算得海带中碘的百分
含量为%。
（3）①分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为。
②步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是。
③下列有关步骤Y的说法，正确的是。
A．应控制NaOH溶液的浓度和体积
B．将碘转化成离子进入水层
C．主要是除去海带浸取原液中的有机杂质
D．NaOH溶液可以由乙醇代替
④实验(二) 中操作Z的名称是。
（4）方案甲中采用蒸馏不合理，理由是。
【答案】（1）坩埚500mL容量瓶（2）①
②20.00mL 0.635% （3）①向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水②液体分上下两层，下层呈紫红色③AB ④过滤（4）主要由于碘易升华，会导致碘的损失
考点：本题主要是考查定量实验、实验设计与评价、实验流程分析与应用，涉及仪器识别、仪器选择与使用、物质的分离与提纯实验操作等。