水中钙镁含量的测定实验报告
试验时间：2014.04.11 报告人：武伟 一、 目的要求 1. 掌握配位滴定的基本原理，方法和计算。 2. 掌握铬黑 T、钙指示剂的使用条件和终点变化。 二、 实验原理 用 EDTA 测定水中钙镁含量时，通常在两个等分溶液中分别测定钙及钙镁的总量，镁的含量则从 两者所用 EDTA 的差值求出。 （详细原理见预习报告） 三、 实验用品 6mol/L 氢氧化钠， N������3 ∙ ������2 ������ − ������������4 ������������缓冲溶液， 铬黑 T 试剂， 钙指示剂， 滴定管， 25 mL 移液管， 锥形瓶 6 个 四、 实验内容 i. 实验步骤 1. 取 6 个锥形瓶，洗净，用蒸馏水润洗，向每个锥形瓶里加入 100 mL 蒸馏水。 2. 取其中三个用来测定钙含量，向其中加入 2 mL6mol/L 氢氧化钠和 5 滴钙指示剂，溶液变成酒 红色，用 EDTA 滴定至溶液变成纯蓝色，记下 EDTA 的用量。 3. 剩余三个用来测定钙镁的总含量，向其中加入 5 mL N������3 ∙ ������2 ������ − ������������4 ������������缓冲溶液，三滴，铬 黑 T 试剂，也是用 EDTA 滴定至溶液由酒红色变成纯蓝色。 ii. 数据处理 测定钙的含量 组别 1 2 3 用去 EDTA 体积������1 （mL） 2.58 2.67 2.58 组别 1 2 3 测定钙镁总量 用去 EDTA 体积������2 （mL） 3.50 3.47 3.47
对数据进行离群检验得������������ ������������2+含量=
������ (������2 −������1 ）× ������ (������������ )
=
100 0.01073 ×0.89×24.3050 100
× 1000
× 1000 mg/L=2.3211 mg/L
CaC������3 含量=
EDTA 浓度为 c=0.01073mol/L
0.09 = =1>0.94，所以应该舍去������1 = 2.67和������2 =3.50 1 0.09 ������������1 × ������ (������������ ) ������������2+含量= × 1000 100 0.01073 ×2.58×40.078 = × 1000 mg/L=11.09 mg/L 100
������������2 × ������ (CaC ������1073 ×3.47×100.0869 100
× 1000
× 1000 mg/L=37.27 mg/L
思考题 如果只有铬黑 T 指示剂，能不能测定钙离子的含量？如何测定？ 答：能；先调节溶液的 pH 使镁离子沉淀，然后过滤除去，这样溶液中就只剩下钙离子，就 可以去测定了。 2. 钙离子、镁离子与 EDTA 的配合物，那个更稳定？为什么滴定镁离子时要控制 pH=10，而钙 离子要控制 pH=12~13? 答：钙离子和 EDTA 的配合物更稳定；前者是因为铬黑 T 只有在这个 pH 范围是才有作用， 后者是为了先使溶液中的镁离子生成沉淀。 3. 测定的水样中若含有少量铁离子，铜离子时，对终点有什么影响？如何消除其影响？ 答：使到达终点时，EDTA 的用量偏大；先通过调节 pH 的方法将其除去。 六、 心得体会 我能吐槽那个用 25 mL 连续取用 4*6=24 次自来水的操作吗？为什么不生产一个大一点的移液 管？取到我头晕，取着取着我就忘了取了几次，就和其它的比一比，感觉差不多，行了。有的瓶 壁厚一点，就取的液面高一点。不过我已经准备好了对付万一出现差错的办法啦，办法如下： 及时忘记了到底取了几次，我也可以确定答案肯定在 3、4、5 之中，因为一次两次是很容易 记得的， 即使不记得， 也可以用这种方法处理。 然后用正确的滴定方法进行滴定， 每次用去的 EDTA 去和确定的有 100 mL 蒸馏水的试样进行对比，接近 是滴入 75 mL 蒸馏水的， 是滴入 125 mL
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的。因为各个锥形瓶中的蒸馏水都是 25 mL 的倍数，所以必然会有唯一一个最接近的比例，通过 换算就可以得到加入蒸馏水的量。 还有，没想到锥形瓶的刻度是那么的不准，太离谱了，