化验室分析室作业指导书
一、化学试剂配制作业指导书
1目的
为保证化学分析所用溶液配制及试验准确性和规范性，特制定本规程。
2 范围
本规程适用于化验室分析试验所用溶液。
3 引用标准
GB/T176-2008 水泥化学分析方法
GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液配制
4 主要内容
4.1 酸溶液
4.1.1 盐酸(1＋1):将盐酸以同体积水稀释。
4.1.2 盐酸(1＋5):将1体积盐酸以5体积水稀释。
4.1.3 盐酸(1＋9):将1体积盐酸以9体积水稀释。
4.1.4 盐酸(1＋10):将1体积盐酸以10体积水稀释。
4.1.5 盐酸(3＋97):将3体积盐酸以97体积水稀释。
4.1.6 硝酸(1＋1):将硝酸以同体积水稀释。
4.1.7 硫-磷混合酸:将150亳升硫酸缓缓注入500亳升水中，冷却后加入150亳升磷酸,再加水稀释至1升。
4.1.8 硝酸(1＋20):将1体积硝酸以20体积水稀释。
4.1.9 硫酸(1＋1):将硫酸缓缓注入同体积水中。
盐酸(1＋2):将1体积盐酸以2体积体积水稀释。
4.2 碱溶液
4.2.1 氨水(1＋1):将氨水以同体积水稀释。
4.2.2 氢氧化钾(200g/L):将200g/L氢氧化钾溶于1L水中。
4.2.3 氢氧化钠(10g/l):将10g氢氧化钠溶于1L水中。
4.2.4 氨水(1＋2):将1体积氨水以2体积水稀释。
4.3 盐溶液
4.3.1 氟化钾溶液(150g/L):将150g氟化钾(KF.2H2O)放在塑料杯中,用水稀释至1000ml,贮存在塑料瓶中.
4.3.2 氟化钾溶液(20g/L):将20g氟化钾(KF.2H2O)溶于1000mL水中, 贮存于塑料瓶中.
4.3.3 氯化钾(50g/L):将50g氯化钾溶于1L水中。
4.3.4 氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将50g氯化钾溶于500mL水中,用95％(V/V)乙醇稀释至1L。
4.3.5 硝酸铵溶液(20g/L):将20g硝酸铵溶于1L水中,以甲基红为指示剂,用氨水(1＋1)中和
至呈微碱性反应。
4.3.6 氯化钡溶液(100g/L):将100g氯化钡溶于1000mL水中,过滤后使用。
4.3.7 氟化铵溶液(100g/L):将10g氟化铵溶于100ml水中,贮存于塑料瓶中。
4.3.8 铯溶液(50g/L):称取63.4g光谱纯氯化铯(CsCl)置于烧杯中,加适量水溶解后,用水稀释至1L.
4.3.9 硝酸银溶液(10g/L):将1g硝酸银溶于90mL水中,加入5～10mL硝酸,贮存于棕色瓶中。
碳酸铵(100g/L):将10g碳酸铵溶于100ml水中(使用时配制)。
4.4 指示剂溶液
4.4.1 磺基水杨酸钠溶液(100g/L):将10克磺基水杨酸钠溶于100mL水中.
4.4.2 PAN溶液(2g/L):将0.2克PAN溶于100mL乙醇中.
4.4.3 半二甲酚橙溶液(5g/L):将0.5克半二甲酚橙溶于100mL水中.
4.4.4 甲基百里香酚蓝指示剂(MTB):将1克甲基百里香酚蓝与20克已在105～110℃烘过的硝酸钾混合研细,贮存于磨口瓶中。
4.4.5 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞(1＋1＋0.2)混合指标剂(简称CMP混合指示剂):准确称取1克钙黄绿素,1克甲基百里香酚蓝,0.2克酚酞与50克已在105～110℃烘干过的硝酸钾混研细,贮存于磨口瓶中.
4.4.6 酸性铬篮K-萘酚绿-B(1＋2.5)混合指示剂:称取1.000克酸性铬性蓝K, 2.500克萘酚绿B,与50克已在105～110℃烘干过的硝酸钾混合研细,贮存于磨口瓶中。
4.4.7 酚酞指示剂(10g/L):将1克酚酞溶于100mL乙醇中。
4.4.8 甲基红指示剂(2g/L):将0.2克甲基红溶于100mL乙醇（95%）中。
4.4.9 甲基橙指示剂溶液(2g/L):将0.2克甲基橙溶于100mL水中.
对硝基酚指示剂(5g/L):将0.5克对硝基酚溶于100mL乙醇中.
二苯胺磺酸钠指示剂(10g/L):将1克二苯胺磺酸钠溶于100mL水中,加入5～6滴硫酸(1＋1).(此溶液随用随配,以免日久失效)
溴酚蓝(1g/L):将0.1克溴酚蓝溶于100mL20％(V/V)乙醇中.
4.5 缓冲溶液
4.5.1 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(, 加入80mL冰乙酸,然后加水稀释至1L,摇匀(用pH计或精密试纸检验)。
4.5.2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH6.0):将200克无水乙酸钠溶于500mL水中加入20ml冰乙酸,然后用水稀释至1L(用pH计或精密试纸检验).
4.5.3 氨-氯化铵缓冲溶液(pH10):将67.5克氯化钠溶于水中,加570ml氨水,然后用水稀释至1L.
4.5.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH3):将3.2克无水乙酸钠溶于水中,加120mL冰乙酸,然后加水稀释至1升,摇匀(用pH计或pH试纸检验)。
4.6 萃取剂溶
将1000mL乙二醇与500mL无水乙醇混合，加入0.2g酚酞，混匀。
用氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。
贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。
4.6.2 甘油无水乙醇溶液:将500mL甘油与1000mL无水乙醇混合，加入0.1g酚酞，混匀,加0.05克酚酞指示剂,混匀,以氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。
贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。
4.7 掩蔽剂溶液
4.7.1 苦杏仁酸溶液(50g/l):将50克苦杏仁酸(苯羟乙酸)溶于1L热水中,用氨水(1＋1)调节pH 至约4(用pH试纸检验).
4.7.2 酒石酸钾钠溶液(100g/l):将10克酒石酸钾钠溶于100ml水中.
4.7.3 三乙醇胺(1＋2):将1体积三乙醇胺以2体积水稀释.
3.8 其他指示剂
4.8.1 铜-EDTA溶液:按0.015mol/LEDTA标准滴定溶液与0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液的体积比(见
4.8.2 动物胶溶液(10g/L):将1克纯动物胶放入加热至70～80℃的100ml水中,搅拌使之溶解(使用时配制).
4.8.3 硼酸锂:称取74克优级纯碳酸锂和124克优级纯硼酸锂于码瑙研钵中混匀,转移至瓷蒸发皿中,置于400℃高温炉中,灼烧2小时取出,冷却至室温后,在玛瑙研钵中研细,贮存于塑料瓶中.
4.8.4 艾士卡混合熔剂:将二份质量的无水碳酸钠与1份质量的氧化镁混合, 研磨均匀.
4.8.5 无水乙醇:含量不低于99.5％(V/V)
4.8.6 阳离子交换树脂(1×12):将250克钠型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1×12)用250ml95％乙醇浸泡过滤,然后倾出乙醇,再用水浸泡6～8小时.将树脂装入离子交换柱(直径约5cm,长约70cm)中,用1500ml3mol/L盐酸溶液以每分钟5ml的流速进行淋洗.然后再用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂,直至流出液中的氯根反应消失为止.(用1％硝酸银溶液检验).将树脂倒出,用布氏漏斗抽气泵或抽气管抽滤,然后贮存于广口瓶中备用,树脂久放后,使用时应用水倾洗数次,用过的树脂应浸泡在稀酸中,当积至一定数量后倾出其中夹带的不溶残渣.
4.8.7 盐酸─过氧化氢:将0.5ml30％过氧化氢与100ml盐酸(1＋3)混合。
4.9 标准滴定溶液的配制与标定
4.9.1 0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:将60克氢氧化钠溶于10L水中,充分摇匀后,贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶中.
标定方法:准确称取约0.8克苯二甲酸氢钾,置于400ml烧杯中,加入约150ml新煮沸过并已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,搅拌使其溶解,然后加入2～3滴10g/L酚酞指标剂溶液,用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色.
TS iO2──每亳升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的亳克数;
m──称取的苯二甲酸氢钾的质量g。