第三章 乳化理论
五、乳化体的制备流程
第四节 化妆品生产设备
一、乳化设备 1.简单搅拌釜
7.低能乳化法
三、影响乳化的各种因素 1.乳化设备 制备乳状液的机械设备主要是乳化机,它是
一种使油、水两相混合均匀的乳化设备, 目前乳化机的类型主要有三种:
乳化搅拌机 乳化机 胶体磨
胶体磨和均质器
机类型
推进式搅 拌
涡轮式搅 拌器
胶体磨 均质器
微粒大小范围(微米)
1%乳化剂 不乳化
5%乳化剂 3-8
10%乳化 剂
2-5
2-9
2-4
2-4
6-9 1-3
4-7 1-3
3-5 1-3
2.温度
(1)若油、水皆为液体时,就可在室温下 依靠搅拌达到乳化。
(2)一般乳化温度取决于二相中所含有高 熔点物质的熔点,还要考虑乳化剂种类及 油相与水相的溶解度等因素。
(3)二相之温度需保持近相同。
(4)一般来说在进行乳化时,油、水两相 的温度皆可控制在75℃-85℃之间,如油 相有高熔点的蜡等成分,则此时乳化温度 就要高一些。
查资料可知道相对应的SAA
(3)配方中HLB的计算和乳化剂的选择 某化妆品配方如下:
组分 白油 羊毛脂 鲸蜡醇 (全部油相)
乳化剂 水
含量% 35 1 1 37
7 56
油相 35/37=94.6% 1/37=2.7% 1/37=2.7%
所需 ×12=11.4 ×10=0.3 ×15=0.4 (计算得乳化油相所需 HLB=12.1)
Байду номын сангаас油相
蓖麻油酸 油酸
异硬脂酸 十六醇 十八醇
硬脂酸丁酯 羊毛酸二异丙酯
甲基硅氧烷 棉籽油
霍霍巴油 蜂蜡
所需的HLB值
16 17 15~16 12~16 15~16 11 13 11 6 6~7 9~12
4.乳化剂的选择原则 (1)由乳化体类型选择 型比如O/W,大于6为主,小于6为辅 (2)乳化剂(混合)的用量:1~10%(所
肪酸溶于油相中,而将碱溶于水中,两相 混合,即在界面形成皂。而得到稳定的乳 状液。这种制备乳状液的方法叫做初生皂 法,是一种较传统的制备乳状液的方法。
4.轮流加液法(交替加液) 将水和油轮流加于乳化剂中,每次只加少
量。
5.界面复合膜生成法(油、水混合法)
通常此法是水、油两相分别在两个容器 内进行,将亲油性的乳化剂溶于油相,将 亲水性乳化剂溶于水相,而乳化在第三容 器内(或在流水作业线之内)进行。每一 相以少量而交替地加于乳化容器中,直至 其中某一相已加完,另一相余下部分以细 流加入。如使用流水作业系统,则水、油 两相按其正确比例连续投入系统中。
第三节 乳化技术
一、两相制备技术 乳状液是由水相和油相所组成的,乳状液的
制备一般是先分别制备出水相和油相,然后再将 它们混合而得到乳状液。 1.水相的制备
按照配方,将水溶性物质如甘油、胶质原料等 尽可能溶于水中。制备水相的温度,在很大程度 上取决于油相中各成分的物理性质,水相的温度 应接近油相的温度,如低于油相的温度。不宜超 过10℃。
一、乳化体系的构成
1.定义:乳化体(或称乳状液)是一种(或几种) 液体以液珠形式分散在另一不相混容的液体之中 所构成的分散体系。 分散相(内相):0.1μm~10μm 2.乳化体系 连续相(外相) 乳化剂(表面活性剂)
3.类型 (1)O/W:水包油(油相在乳化剂作用及一
定工艺下分散于水相得到的乳化体)e.g.蜜、 乳液
油相 蜂蜡
所需的HLB值 4~6
油相 十八醇
所需的HLB值 7
棉籽油
6
石蜡
4
油酸
7~11
凡士林
4~6
制备O/W型乳化剂各种油脂所需要的HLB值
油相 亚油酸 月桂酸 硬脂酸 月桂醇
油醇 棕榈酸异丙酯 甘油单硬脂酸酯 二甲基硅氧烷 甲基苯基硅氧烷
凡士林 聚乙烯钠
所需的HLB值
16 16 17 14 14 12 13 9 7 7~8 15
4. 搅拌速度
乳化设备对乳化有很大影响,其中之 一是搅拌速度对乳化的影响。搅拌速度适 中是为使油相与水相充分的混合,搅拌速 度过低,显然达不到充分混合的目的,但 搅拌速度过高,会将气泡带入体系,使之 成为三相体系,而使乳状液不稳定。因此 搅拌中必须避免空气的进入。
四、配方设计试验实施方法
乳化体的类型→两相的比例→油相的 组成及所需的HLB值→乳化剂(HLB值法、 配伍性等)→水相的组成(水的用量)→ 初方→乳化试验→质量检测→确定配方→ 中试→试用。
(2)内容:表面活性剂的HLB值均以石蜡的HLB =0,油酸的HLB=1,油酸钾的HLB=20,十二 烷醇硫酸钠盐的HLB=40作为参考标准(值小亲 油;值大亲水)。因此表面活性剂的HLB总处于 1~40之间。
※ 非离子表面活性剂HLB在1~20之间,阳离子和 阴离子HLB为1~40
2.表面活性剂的水溶液状态外观、范围及其应用
2.油相的制备
根据配方,将全部油相成分一起溶解于 一容器内,如油相成分中有高熔点的蜡、 脂肪酸、醇等,则这时需要加热,融化油 性成分,使其保持液体状态。另若油相溶 液在冷却时,趋于凝固或冻结,则这时应 使油相的温度保持在凝固温度以上至少 10℃,以使油相保持液体状态,便于与水 相进行乳化。
二、加入乳化剂的方法(乳化方法) 1.剂在水中法
答:混合HLB=20/(20+80) ×2.1+80/(20 +80) ×14.9=12.3
(2)油相被乳化所需要的HLB值 制备W/O型美容霜,蜂蜡5%(所需HLB= 5),羊毛脂18%(8),白油26%(4), 求混合HLB值。
答:HLB=5/(5+18+26) ×5+18/(5+18+26) ×8+26/(5+18+26) ×4=5.6
有原材料)
(3)经验公式:乳化剂质量/(油相质量+ 水相质量)=10~20%范围为宜
(4)相似相溶 (5)乳化剂对 比如Span(山梨糖醇酐硬脂
酸酯)和Tween(聚山梨醇酯)
5.HLB的应用
(1)混合乳化剂的加和性计算
制备O/W型美容霜用20%Span-65(HLB 为2.1)和80%Tween-60(HLB14.9), 计算混合后的HLB值。
HLB范围 1~4 3~6 6~8 8~10 10~13 13~20
HLB范围
1.5~3.0 3~6 7~9 8~18
13~15 16~18 12~17
水溶液外观 不分散
不良分散 搅拌后乳状分散
稳定乳状分散 半透明至透明
透明液 用途
消泡剂
W/O 润湿剂
O/W 洗涤剂 增溶剂 分散剂
HLB只能在配制乳液时候,确定所形 成的乳液类型,而不能说明乳化能力的大 小。增加乳化剂,乳化能力会增加,达到 某一点,再增加用量也不能增强乳化效果, 过量还会引起不稳定和皮肤刺激。
6.转相乳化法
在一较大容器中制备好内相,乳化就在此容器 中进行。(如若要制取O/W型乳状液,就在乳化 容器中制备油相。)将已制备好的另一相(外相, 在例中为水相),按细流形式或一份一份地加入。 起先形成W/O型乳状液,水相继续增加,乳状液 逐渐增稠,但在水相加至66%以后,乳状液就突 然发稀,并转变成O/W型乳状液,继续将余下地 水相较快速加完,而最终得到O/W型乳状液。类 似本例可制得W/O型乳状液。此种方法称为转相 乳化法,由此法得到的乳状液其颗粒分散的很细, 且均匀。
3.HLB的加和性
在实际配方中,往往会使用2种或多种 乳化剂,不同HLB值的乳化剂混合使用后 的HLB值等于组成混合物各种乳化剂的加 权平均值,即:
HLB=∑HLBi *Pi
Pi为表面活性剂i在混合物中所占的质量分数
举例:
混合乳化剂有甲、乙、丙三种,它们 对应的HLB值分别是8、14、16,其用量为 3、0.5、0.5,问:混合物的HLB值。
答: 混合HLB=3/(3+0.5+0.5) ×8+0.5/(3 +0.5+0.5) ×14+0.5/(3+0.5+0.5) ×16=9.75
4.油相所需要的HLB值
对于指定的油-水体系,存在一个最佳HLB 值,此时乳化剂的HLB便是油-水体系所需要的 HLB值
制备W/O型乳化剂各种油脂所需要的HLB值
(2)W/O:油包水 e.g.防晒霜 (3)复合:O/W/O、W/O/W(将一个W/O
的乳状液分散到连续的水相中)(趋势)
※ 油水两相不一定都是单一组
二、乳化体类型的判断
1.染料法:将乳化体涂抹在表面皿上1.6mm厚, 面积约6.5cm2的薄膜,在不同位置分别撒上研磨 好的油溶性染料和水溶性染料,若油溶性染料扩 散则是(油包水),若水溶性染料扩散则是(水 包油)
由上计算表示乳化体为O/W型,而所需要的 乳化剂需提供12.1的HLB值。
若采用单油酸山梨酯(HLB为4.3)和聚氧乙 烯单油酸缩山梨酯(HLB为15)为配方中 的复合乳化剂,问两者用量各为多少?
答:则4.3x+15(1-x)=12.1
解方程得:
X=0.27(单油酸山梨酯0.27×7=1.89%)
将乳化剂加入水中构成水相,然后在激烈搅 拌下加入油相,形成乳状液的方法。得到O/ W型。 若W/O需要继续加油相。 2.剂在油中法(乳化剂使用非离子型表面活性剂) 将乳化剂溶于油相,制成混合物 (1)O/ W:混合物加入水中 (2)W/O:将水加入混合物中;可加水转型
3.初生皂法(瞬间成皂) 若乳状液配方中有使用脂肪酸,则将脂
2.冲洗法:油包水不易混合 3.比较乳化体是易与矿物油混合还是水混合 4.导电法: 若亮:水包油
注意:若溶液是电介质也会亮(此法特殊)
5.吸水纸:吸水纸不湿润是油包水
三、乳化体稳定性测定 1. 加速老化法 产品→40~70℃ 几天→-30~-20 ℃存放几天