浅析火试金法测定铜精矿中金银含量的影响因素
娄宗文
(楚雄滇中有色金属有限责任公司)
摘要:本文主要从灰皿材料的选择、硅酸度比、灰吹温度、覆盖剂及贱金属等几个
主要影响因素进行讨论,通过讨论研究找到对测试结果的影响因素,从而确定最佳条
件,保证实验的准确度。
关键词:火试金法;金、银;影响因素
火法试金分析方法具有取样代表性好、方法适用性强、应用广泛、富集分离效果好、分析结果准确度高等优点, 是分析测定金银的经典方法。
我公司公司进厂的部分铜精矿原料, 大部分为混合矿,其成分复杂, 在金银分析过程中,研究灰皿材料、助熔剂配比、灰吹温度、氧化剂及贱金属等对实验的影响,从而加强对过程控制和优化。
1、分析过程
根据试样中硫、砷等含量, 按下列原则于黏土坩埚中配料并搅匀, 覆盖 10mm 厚的覆盖剂。
将15 g样品与固体试剂按照配料比例混合后置于坩埚中,放入试金高温电炉中加热熔融至1185 ℃,恒温10-15分钟,高温熔融体倒入铁铸模中,冷却后的到铅扣。
把铅扣放在灰皿中,在850〜900℃进行灰吹除铅,灰吹时铅被氧化成氧化铅,渗透于多孔的灰皿中,从而除去铅扣中的铅及少量贱金属,金银及贵金属不被氧化而保留在灰皿中,形成金银合粒[4]。
2、分析条件
在火试实验中,灰皿材料、助熔剂配比、灰吹温度等对实验结果都有至关重要的影响。
因此优化实验条件成为实验最重要的部分。
2.1 灰皿
骨质灰皿中含硅酸盐多,用这种灰皿灰吹后,吸铅效果较差,且灰皿表面会出现小坑,导致了贵金属的损失。
而使用镁砂灰皿,灰吹后无此现象,灰皿表面光滑。
表1列出了两种灰皿的组成成分。
表1两种灰皿组成成分(%)对比
表2列出了使用两种灰皿灰吹金银合粒后,分金的结果比对。
质检中心通过抽样到北矿院进行结果比对,证明使用镁砂灰皿灰吹误差最小,骨质灰皿误差最大
2.2
温度对灰吹的影响很大,应控制在835〜900 ℃,温度太低会产生冻结,温度太高又导致金银容易氧化。
金银氧化后,其氧化物随氧化铅被吸收到灰皿中或散落在灰皿表面。
另一方面,金银在高温下易蒸发,温度越高,越易蒸发。
表3为使用镁砂灰皿时,灰吹温度[3]对测试结果的影响。
由表3表2两种灰皿测试银样品值(g/t)比对
可知,随着灰吹温度升高,金的损失增大,在900 °C时的误差最高可达22.33%。
2.3硅酸度的影响
在试金分析过程中,如配料不当,试样中的S和
是不希望的硫化反应。
因为融体中生成了一层锍,介于扣与渣之间,能捕集贵金属,导致贵金属的损失。
硫化铜矿在铅试金时,为了避免锍生成,在配料时加人大量的PbO、 Na2C03,其作用有三:一是排除试样中杂质Cu、Ni、 S n、Z n、Mn、Al等的干扰;二是脱硫,防止冰铜的生成;三是调节渣的熔点,防止“粒状铅”的生成。
因此,经过造渣等反应后的熔渣呈碱性,硅酸度在 1.0以下。
表4所列的是公司某一铜精矿不同硅酸度对铅扣重量、Au、Ag分析结果的影响。
由表4可知,随着硅酸度[2]的增加,铅扣的重
多,产生微观的“冰铜效应”,吸附少量的Au、Ag,导致Au、Ag的分析结果偏低。
因此,对于铜精矿样品分析硅酸度应控制在0.5左右,根据样品组成计算配料时需要加入的PbO、Si02、Na2C03及硼砂的量。
2.4覆盖剂的影响
在试金分析中,覆盖剂[2]一般有三种:一种是硼砂,一种是食盐,一种是比例为1:3硼砂-碳酸钠。
表5可以看出,加入硼砂-碳酸钠的优点是在800 T熔融, 熔化后形成很稀的流体,它浮在熔融体表面自成一相,能隔绝空气并能防止熔融体沸腾时的失。
增加灰吹时金、银的损失。
当铅扣中的铜达到2.5 g 时,金、银的损失明显增大;铜量达到3.0 g时,灰吹将不能进行。
当铅扣中含镍在0.03 g以上时,氧化镍盖住整个融铅表面,使灰吹停止。
铋容易进人铅扣,所有铅都被氧化后,铋仍与合粒在一起,直到最后才氧化被灰皿吸收。
3、结论
根据矿种类型,选择最适合的配料来控制硅酸
表3使用镁砂灰皿时灰吹温度对金结果影响
表4铜精矿配料比试验
表5覆盖剂的影响
度;选择镁砂灰皿,调整合理的炉温850〜900 ℃,以保证实验的成功进行。
同时,须对铅扣颜色、大小及金银合粒仔细观察,当发现熔融产物达不到要求时,应及时调整熔剂用量,最大程度保证实验的准确性。
参考文献
[1]蔡树型,黄超.贵金属分析,北京:冶金工业出版社,1984
[2]王永生.对火法试金法的一些改进,科技与创新,2014年第11期
[3]袁功启,火法试金控制铅扣的氧化还原平衡方程探讨,岩石测试,2005.12
[4]GBT 3884.2-2012:金和银量的测定,火试金法
[5]孙佩士,宛瑞静,代建强,于文丽.火试金法中金与银在灰吹过程中损失的探讨,河南郑州。