2-甲基-2-丁醇的合成
指导教师：邹平姓名：崔仁勇专业：化学生物学学号：20064072
摘要：本实验采用来制备醇，即采用醛、酮、羧酸等与Grignard加成生成醇盐，经水解形成醇。
通过丙酮18ml（14.5g）与Grignard试剂反应生成了10.0g2-甲基-2-丁醇，产率为68.96%。
关键词：2-甲基-2-丁醇Grignard反应Grignard试剂
醇在有机化学中应用及其广泛，不但可以用作有机溶剂，而且易于形成卤代物、烯、醚、醛、酮等有机物，因此是一类重要的化工原料。
实验室醇的制备方法较多，常用的就是采取Grignard反应来制备，即采用醛、酮、羧酸等与Grignard 加成生成醇盐，经水解形成醇。
根据这种方法通过采用不同的原理可以制备相应的伯、仲、叔醇。
Grignard试剂的制备时在无水乙醚存在下，卤代烷与金属镁作用后形成的烷基卤化镁RMgX。
R-X+Mg RMgX(X=Cl,I,Br) 对于芳香族卤化物和卤乙烯类型的化合物，一般以乙醚作溶剂的条件下，不生成Grignard实际。
如改用碱性较强，沸点较高的四氢呋喃作溶剂，则它们可以生产Grignard实际，且操作比较安全。
Grignard反应必须在无水、无氧条件下进行。
因为微量的水分存在，不但阻碍卤代烷和镁之间反应，同时也会破坏Grignard试剂而影响产率，Grignard试剂遇水会发生下列分解：
RMgX+H2O RH+Mg（OH）X 除此以外，还可以和具有活泼氢的化合物（醇、羧酸等）发生分解反应。
Grignard试剂遇氧后，发生如下反应：
RMgX+O2ROMgBr ROH+Mg（OH）X
因此，格式试剂的制备以及反映均需在无水、无醇以及无氧的条件下进行。
反应是体系最好采用氮气保护以隔绝空气。
一般采用乙醇作溶剂，利用乙醇的挥发性大，也可以赶走反应体系中的空气。
另外还要保证反应体系中绝对干燥。
此外，在Grignard反应过程中，有热量放出，所以滴加速度不宜过快。
必
要时反应瓶需用冷水冷却。
在制备Grignard试剂时必须先加入少量的卤代烷和镁作用，待发生后，再将其余的卤代烷逐滴加入。
调节滴加速度，使乙醇保持微沸。
对于活性较差的卤代烷或反应不易发生时，可采用加热或加少许碘粒来引发反应。
Grignard试剂与醛酮反应形成加成物时，在酸性条件下进行水解，如通常采用稀盐酸或稀硫酸以使产生的碱式卤化镁转变成易于水解的镁盐，便于乙醚溶液和水溶液分层。
由于水解时放热，故要在冷却下进行。
对于遇酸极易脱水的醇，最好采用氯化铵溶液水解。
1实验部分
1.1主要仪器与试剂
250ml 三颈瓶回流套装装置溴乙烷镁条无水乙醚丙酮20%硫酸5%碳酸钠无水碳酸钾
1.2实验步骤
在250ml三颈瓶上分别装置搅拌器、回流冷凝管及恒压漏斗，在冷凝管上端装置氯化钙干燥管。
瓶内放置7.0g（约0.29mol）镁条和50ml无水乙醚。
在恒压漏斗中加入28ml溴乙烷（40.0g，0.37mol）及25ml无水乙醚，混合均匀。
先往是三颈瓶中滴加3-4ml混合液，数分钟后即见溶液微微沸腾，乙醚自行回流（若不发生反应，可温热促进反应）。
反应开始时比较剧烈，待反应缓和后，开动搅拌，滴加其余的溴乙烷混合溶液。
控制地价速度维持乙醚溶液呈微沸状态。
加完后，再继续搅拌回流15min，至镁条几乎消失，然后在冰水浴冷却和搅拌下，慢慢滴加18ml丙酮（14.5g，0.25mol）及15ml无水乙醚的混合溶液。
滴加速度仍维持乙醚溶液呈微沸状态。
加完后，再继续搅拌回流15min。
瓶中有灰白色或黑色粘稠状固体析出。
将反应瓶在冰水浴冷却和搅拌下，自滴液漏斗中分批加入130ml20%硫酸溶液，分解产物。
待分解完全后，将溶液导入分液漏斗中，分出醚层。
水层每次用25ml乙醚萃取两次，合并醚层，用30ml5%碳酸钠溶液洗涤一次。
再用无水碳酸钾干燥。
将干燥的粗产物醚溶液滤入干燥的50ml蒸馏瓶中。
温热蒸去乙醚，然后再
加热蒸馏，收集95-105℃馏分，产量为10-15g，产率为46-55%。
Ⅱ结果与分析
本实验采用Grignard反应来制备醇，即采用醛、酮、羧酸等与Grignard加成生成醇盐，经水解形成醇。
试验中反映仪器及试剂必须充分干燥，镁条应用新炮制，为了使开始时溴乙烷局部浓度较大，易于发生，故搅拌应在开始后进行。
本实验因在无水条件下反应，因为微量的水分存在，不但阻碍卤代烷和镁之间反应，同时也会破坏Grignard试剂而影响产率。
该实验丙酮18ml（14.5g）与Grignard 试剂反应生成了10.0g2-甲基-2-丁醇，产率为68.96%。
参考文献
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