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2-甲基-2-丁醇的制备

实验12-7 2-甲基-2-丁醇的制备
1.本实验为什么使用的药品仪器均需绝对干燥?为此应采取什么措施? Grignard 反应必须在无水和无氧条件下进行,所用仪器和试剂均需干燥,因为微量水分的存在不但阻碍卤代烃和镁之间的反应,而且会破坏形成的Grignard 试剂而影响产率。

本实验所用的合成反应的试剂在实验前必须进行无水处理,溴乙烷用无水氯化钙干燥,蒸馏纯化;丙酮用无水碳酸钾干燥,蒸馏纯化;无水乙醚若为市售,需用压钠机向瓶内压入钠丝,瓶口用带有无水氯化钙干燥管的橡皮塞塞紧,放置24 h (放在远离火源的阴凉黑暗处保存),直至无氢气泡放出。

2.如反应未开始前,加入大量溴乙烷有什么不好?
反应未开始前,加入大量溴乙烷会发生卤代烃的偶联反应,增加副产物。

3.乙醚在本实验各步骤中的作用是什么?使用乙醚应注意哪些安全问题? 进行反应时乙醚作溶剂,后处理是乙醚作萃取剂。

4.为什么碘能促使反应发生?卤代烷与格氏试剂反应的活性顺序如何? 加入一小粒碘起催化作用,反应开始后,碘的颜色立即褪去。

碘催化过程可用下列方程式表示:
Mg + I 2
MgI 2Mg 2Mg I ··Mg I ·+ RX
R + MgXI MgXI + Mg
·Mg X ·Mg I +R ··Mg X +RMgX
5.本实验有哪些可能的副反应,如何避免?
用活泼的卤代烃制备Grignard 试剂时,偶合反应是主要的副反应,可以采取搅拌、控制卤代烃的滴加速度和降低溶液浓度等措施减少副反应的发生。

6.为什么本实验得到的粗产物不用无水氯化钙干燥。

醇与氯化钙干燥可以反应生成醇合物。

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