1离子色谱原理-简洁版
tR.2-保留时间(rention time)
组分从进样到出现峰最大值所需时间
tS.2-净保留时间(net rention time)
减去死时间的保留时间
tS.2 = tR.2-tM K`= tS/tM - 保留因子(retention factor)
K`越小,越接近死时间洗脱,分离效果差; K`越大,分离越好,峰形展宽。
有机酸,弱碱
解离常数与疏水性 与离子对试剂之间的亲 和力离子对化合物的疏 水性
离子对色谱
离子性物质分析
静电离子色谱 金属配位离子色 谱
静电吸引,静电排斥 疏水,螯合
离子性物质 金属离子
静电引力,静电排斥 配位反应,离子交换能 力
CO32-
SO42-
CO32-
离 子 交 换 色 谱
+ HCO3- + CO32- + + HCO3- + CO32- + + HCO3- + HCO3- + HCO3- + + CO32-
CO32-
HCO3-
HCO3-
+ HCO3- 2- + CO SO3 42- + + HCO3- + CO 2- 3 + + HCO3- Cl- 3- + HCO + HCO3- + + CO32-
CO32-
Cl-
HCO3-
+ HCO3- + SO42- + + HCO3- + CO 2- 3 + + HCO3- + Cl- + HCO3- + + CO32-
离子色谱是色谱的一种
IC与HPLC的关系
正相柱,反相柱
分离柱
洗脱液 泵 注射阀 分离柱 检测器
离子交换树脂
UV 电导,配抑制器
检测器 材料
不锈钢
PEEK,耐酸碱腐蚀, 避免金属污染
抑制器
离子色谱分析的对象物质
离子类别
无机阴离子
无机阳离子 有机阴离子 有机阳离子 天然有机物 生物物质
主要离子种类
卤素及简单阴离子、酸根阴离子、阳离子的配阴离子
碱金属、铵离子、碱土金属、过渡金属、稀土元素 有机酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸、多聚磷酸 胺、醇胺、铵盐、吡啶、生物碱、锍盐 糖、醇、酚、醛、维生素 有机磷化合物、氨基酸、肽、核酸、核甙酸、蛋白质、 碱基、抗生素
离子色谱分析的应用领域
应用领域
环境
食品 农业 生物医学 制药 材料 工业 化工 日化
主 要 应 用 对 象
CH3COOH
H+ CH3COO-
Donnan膜
H2O
(TBA+X-) ACN
ACN TBA OH (TBA X )
+ +
Y+ X-
流动相
TBAOH/ACN/H2O
离子性:在水溶液中能够电离,生成带+、-电荷的物质:
阴离子:F , Cl , NO3 , SO4 , + + + 2+ 阳离子: Li , Na , K , Ca ,
-
-
-
2-
色谱是某种颜色的混合物分离为不同颜色的成份
希腊语 chromatography chroma = 颜色 graphein = 记录
K` = 2 ~ 5 最佳。
R=tR/w -分离度(resolution) 如果两个峰的保留时间的差值大于其基线宽度或半峰 宽度,表示分离效果好。 R = 0.5,两个组分仍可区分开。 R = 1(相当4分离),可以定性分离。 R = 1.2~ 1.5,定量最佳。 避免分离度 R 2 (相当8分离)的情况, 因为分析时间过长。 T =B/A -不对称因子(asymmetry factor)
CO32- HCO3-
HCO3-
+ HCO3- + SO42- + + HCO3- + CO32- + + HCO3- Cl- 3- + HCO + HCO3- + + CO32-
CO32-
CO32- HCO3-
Cl-
+ HCO3- 2- - + CO SO3 4 + + HCO3- + CO32- + + HCO3- + HCO3- + HCO3- + + CO32-
离子色谱分析的优点
无机阴离子分析的绝对优势。
分析速度快。通常几分钟至十几分钟。
检测灵敏度高。10-8-10-12。 选择性好。非离子性物质无保留。 多离子同时分析。 离子色谱柱的稳定性高,使用寿命长。
tM-死时间(dead time)
不被固定相滞留的组分,从进样到出现峰最大值所 需的时间
10%峰高处前半峰的宽度B与同高度处后半 峰宽度B的比值。
类型
分离机理
分离对象和应用领域
所利用的物质的性质 差异
电荷与离子体积
离子交换色谱
库仑力,离子与树脂上功 能基团发生离子交换作用 Donnan平衡,分子可通过 Donnan膜,而离子被 Donnan膜排斥 疏水作用
无机和有机离子分析
离子排斥色谱
大气成分(粉尘、颗粒物、雾、酸气)、酸雨、
水质分析、空气水质自动检测 生鲜、果菜、酒、饮料、纯净水分析、酿造过程监控 农药、肥料、土壤、饲料、粮食、植物分析 血液、尿、输液成分、临床检查、人体微量元素分析 植物药材、矿物药成分、制剂成分分析 金属材料、半导体材料、表面处理、超纯水分析 原料分析、产品质量控制、电解电镀液解析、造纸 原料和产品分析、反应过程监控 化妆品、洗涤剂、清洁剂、原料和产品成分分析
IC IC
离子色谱原理
IC IC
IC
1
内容:
什么是离子色谱? 色谱基本概念 离子色谱分类及原理 离子色谱检测器 抑制型电导检测 Compact IC 部件介绍
2
利用被测物质的离子性进行分离和检测的液相色谱方法
色谱:指待分离的成份在固定相和流动相之间进行物理化学分离过程。用 于分离化学性质相似但又难于分离的物质
CO32-
SO42- HCO3-
HCO3-
SO3- H+ SO3 H
- +
H2O H2O
H2O H Cl
+ -
流动相
COO- H+
Hale Waihona Puke 固定相离 子 排 斥 色 谱
SO3 H
-
+
2H+(COO-)2
COO- H+
H2O (COOH)2
SO3- H2O SO3- H+ H2O
COO- H+ SO3- H+
液相色谱法(1903年,俄国植物学家Tswett )
纸色谱法(1944年) 气相色谱法(1952年) 薄层色谱法(1956年)
离子色谱法(1975年, Small H )
Small H, Stevens T S, Baumann W C. Anal. Chem., 1975, 47: 1801
色谱:从简单的颜色变化分离到专业的分析方法