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有机化学实验的基本知识及仪器的认领

实验一有机化学实验的基本知识及仪器的认领Experiment 1 the elementary knowledge of organic chemical experimentand the claim of the apparatus计划学时:3学时[教学目的]:1、通过基本实验的严格训练,使学生能够规范地掌握有机化学实验的安全常识、基本技术、基本操作和基本技能。

2、通过综合实验,培养学生对典型合成方法和“三基”的综合运用能力。

3、在设计及创新实验中,通过启发性教学,使学生从课题入手,查阅文献资料、设计实验方案、实施实验及结果分析,得4、了解有机实验通常所需查阅的文献5、有机实验过程中实验的记录方法和实验报告的写法到解决有机化学问题和科研能力的初步锻炼和培养。

[教学要求]1、基本认识有机实验常用的仪器以及仪器的使用范围方法。

2、实验报告的书写格式[教学方法]讲述[教学内容]一、有机化学实验室规则p1二、了解有机化学实验室安全知识 p1~4对于实验室的安全守则可以简单地用两个词来描述:一定、禁止一定:一定要熟悉实验室的安全程序;必要时一定要戴上防护眼镜;一定要穿着合理(实验服);离开实验室之前一定要洗手;在实验开始之前一定要认真阅读实验内容;一定要检查仪器是否安装正确;对待所有的药品一定要小心、仔细;一定要保持自己的工作环境清洁;一定要注意观察实验现象;遇到疑问一定要问指导老师。

禁止:实验室里禁止吃东西或喝水;实验室里禁止抽烟;禁止吸入、品尝药品;禁止妨碍或分散别人注意力;禁止在实验室里奔跑或大声喧哗;禁止独自一个人在实验室做实验;禁止做一些未经批准的实验。

三、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围p4-61、常用的玻璃仪器2、金属用具有机实验中常用的金属用具有:铁架,铁夹,铁圈,三脚架,水浴锅,镊子,剪刀,三角锉刀,圆锉刀,压塞机,打孔器,升降台等。

3、电学仪器及小型机电设备常用的有电吹风、电加热套、旋转蒸发仪、调压变压器、电动搅拌器、磁力搅拌器、烘箱等。

四、有机实验常用装置1、回流装置(P.6图1.1)注:图(1)是普通加热回流装置;图(2)是防潮加热回流装置;图(3)是带有吸收反应中生成气体的回流装置,适用于回流时有水溶性气体(如:HCl、HBr、SO2等)产生的实验;图(4)为回流时可以同时滴加液体的装置。

2、蒸馏装置(P.35图3-1)蒸馏是分离两种以上沸点相差较大的液体和除去有机溶剂的常用方法3、气体吸收装置(P.7图1-2)注:玻璃漏斗应略微倾斜使漏斗口一半在水中,一半在水面上。

这样,既能防止气体逸出,亦可防止水被倒吸至反应瓶中。

4、搅拌装置(P.7图1-3)当反应在均相溶液中进行时一般可以不要搅拌,因为加热时溶液存在一定程度的对流,从而保持液体各部分均匀地受热。

如果是非均相间反应,或反应物之一为逐渐滴加时,为了尽可能使其迅速均匀地混合,以避免因局部过浓过热而导致其它副反应发生或有机物的分解;有时反应产物是固体,如不搅拌将影响反应顺利进行;在这些情况下均需进行搅拌操作。

在许多合成实验中若使用搅拌装置不但可以较好地控制反应温度,同时也能缩短反应时间和提高产率。

常用的搅拌装置见图所示:5、仪器装置方法(在相关实验中介绍)有机化学实验常用的玻璃仪器装置,一般皆用铁夹将仪器依次固定于铁架上。

铁夹的双钳应贴有橡皮、绒布等软性物质,或缠上石棉绳、布条等。

若铁钳直接夹住玻璃仪器,则容易将仪器夹坏。

用铁夹夹玻璃器皿时,先用左手手指将双钳夹紧,再拧紧铁夹螺丝,待夹钳手指感到螺丝触到双钳时,即可停止旋动,做到夹物不松不紧。

安装仪器遵循的总则:(1)先下后上,从左到右;(2)正确、整齐、稳妥、端正;其轴线应与实验台边沿平行。

五、仪器的清洗、干燥和保养(p9-10)1、仪器的清洗2、仪器的干燥3、仪器的保养六、有机化学反应的实施方法1、加热方法有机实验中最常用的是间接加热的方法(如电热套),而直接用火焰加热玻璃器皿很少被采用,因为剧烈的温度变化和不均匀的加热会造成玻璃仪器破损,引起燃烧甚至爆炸事故的发生。

另外由于局部过热,还可能引起部分有机化合物的分解。

为了避免直接加热带来的问题,加热时可根据液体的沸点、有机化合物的特征和反应要求选用适当的加热方法冷却(根据实验要求采用不同的冷却剂)。

空气浴(电热套加热是简便的空气浴加热,能从室温到300℃左右)水浴(当所需加热温度在80℃以下时采用)油浴(加热温度在80~250℃之间时)沙浴加热等等2、冷却的方法p11有机合成反应中,有时会产生大量的热,使得反应温度迅速升高,如果控制不当,可能引起副反应或使反应物蒸发,甚至会发生冲料和爆炸事故。

要把温度控制在一定范围内,就要进行适当的冷却。

有时为了降低溶质在溶剂中的溶解度或加速结晶析出,也要采用冷却的方法。

我们应根据实验要求,采用不同的冷却剂。

七、实验预习、记录和实验报告1、实验预习实验预习是做好实验的第一步,应首先认真阅读实验教材及相关参考资料,做到实验目的明确、实验原理清楚、熟悉实验内容和实验方法、牢记实验条件和实验中有关的注意事项。

在此基础上,简明、扼要地写出预习笔记。

预习笔记包括以下内容:1)实验目的及要求2)实验原理,主、副反应方程式3)所用试剂和产物的物理常数及性质4)画出主要反应装置图和实验步骤方框图5)做合成实验时,应写出粗产物纯化的流程图6)理论产量计算7)实验中可能出现的问题,特别是安全问题,要写出防范措施和解决办法。

2、实验记录(应做到及时、准确、简明,不应追记、漏记和凭想象记。

实验记录本可与实验预习本公用,每次实验结束后连同实验产品交老师审查)时间步骤现象及记录备注2、实验报告(应按实验报告要求认真完成,备两个实验报告本轮流使用)附:[实验报告的格式]实验名称(1) 实验的目的和要求(2) 反应式(3) 主要试剂及产物的物理常数(列表)(4) 主要试剂及用量(5) 仪器装置图(6) 实验步骤(预习部分)及现象记录(要与实验步骤一一对应)(7) 粗产物的纯化过程及原理(8) 产量、产率(9) 结果讨论于思考题八、手册的查阅及有机化学文献简介p131、常用的工具书2、原始研究论文1) Angewandte Chemie, International Edition (应用化学国际版);缩写为Angew. Chem.该刊1888年创刊(德文),由德国化学会主办。

从1962年起出版英文国际版。

主要刊登覆盖整个化学学科研究领域的高水平研究论文和综述性文章。

是目前化学学科期刊中影响因子最高的期刊之一。

2) Journal of the American Chemical Society (美国化学会会志 ), 缩写为 J. Am. Chem. Soc.1879年创刊,由美国化学会主办。

发表所有化学学科领域高水平的研究论文和简报,目前每年刊登化学各方面的研究论文2000多篇,是世界上最有影响的综合性化学期刊之一。

3) Journal of the Chemical Society (化学会志),缩写为J. Chem. Soc.1848年创刊,由英国皇家化学会主办,为综合性化学期刊。

1972年起分6辑出版,其中Perkin Transactions 的Ⅰ和Ⅱ分别刊登有机化学、生物有机化学和物理有机化学方面的全文。

研究简报则发表在另一辑上,刊名为Chemical Communications(化学通讯),缩写为Chem . Commun.。

4) Journal of Organic Chemistry (有机化学杂志),缩写为J. Org. Chem.1936年创刊,由美国化学会主办。

初期为月刊,1971年改为双周刊。

主要刊登涉及整个有机化学学科领域高水平的研究论文的全文、短文和简报。

全文中有比较详细的合成步骤和和实验结果。

5) Tetrahedron (四面体)英国牛津Pergamon出版,1957年创刊,初期不定期出版,1968年改为半月刊。

是迅速发表有机化学方面权威评论与原始研究通讯的国际性杂志,主要刊登有机化学各方面的最新实验与研究论文。

多数以英文发表,也有部分文章以德文或法文刊出。

6) Tetrahedron Letters(四面体快报),简称TL英国牛津Pergamon出版,是迅速发表有机化学领域研究通讯的国际性刊物,1959年创刊,初期不定期出版,1964年改为周刊。

文章主要以英文、德文或法文发表,一般每期仅2~4页篇幅。

主要刊登有机化学家感兴趣的通讯报道,包括新概念、新技术、新结构、新试剂和新方法的简要快报。

7) Synthetic Communications(合成通讯),缩写为mun.美国Dekker出版的国际有机合成快报刊物,1971年创刊,原名为 Organic Preparations and Procedures,双月刊。

1972年改为现名,每年出版18期。

主要刊登合成有机化学有关的新方法、试剂的制备与使用方面的研究简报。

8) Synthesis(合成)德国斯图加特Thieme出版的有机合成方法学研究方面的国际性刊物,1969年创刊,月刊。

主要刊登有机合成化学方面的评述文章、通讯和文摘。

9) 《中国科学》化学专辑由中国科学院主办,1950年创刊,最初为季刊,1974年改为双月刊,1979年改为月刊,有中、英文版。

1982年起中、英文版同时分A和B两辑出版,化学在B辑中刊出。

从1997年起,《中国科学》分成6个专辑,化学专辑主要反映我国化学学科各领域重要的基础理论方面的和创造性的研究成果。

目前为SCI收录刊物。

10) 《化学学报》由中国化学会主办,1933年创刊,原名为Journal of the Chinese Society,1952年改为现名,编辑部设在中国科学院上海有机所。

主要刊登化学学科基础和应用基础研究方面的创造性研究论文的全文、研究简报和研究快报。

目前为SCI收录刊物。

11)《高等学校化学学报》是教育部主办的化学学科综合学术性刊物,1964年创刊,两年后停刊,1980年复刊。

有机化学方面的论文由南开大学分编辑部负责审理,其他学科的论文由吉林大学负责审理。

该刊物主要刊登我国高校化学学科各领域创造性的研究论文、全文、研究简报和研究快报。

目前为SCI收录刊物。

12) 《有机化学》由中国化学会主办,1981年创刊。

编辑部设在中国科学院上海有机所。

主要刊登我国有机化学领域的创造性的研究综述、全文、研究简报和研究快报。

参考文献:1、有机化学实验,兰州大学、复旦大学化学系有机化学教研室编著,高等教育出版社。

第一篇:有机化学实验的一般知识 p2-292、基础有机化学实验,李明、李国强,杨丰科主编,化学工业出版社。

第一篇:有机化学实验的一般知识 p1-17。

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