硬脂酸镁检验原始记录
结果:
□是□否
符合规定
检验员/日期: 复核员/日期:
编号: JD-RSGB1019-2
检验操作记录
品 名
硬脂酸镁
批 号
取样日期
取样量
规 格
/
剂 型
/
检品来源
检验依据
企业标准JD-STB1019
检验项目
操作过程
结果/结论
8、硬脂酸与棕榈酸相对含量
检验日期:检验人:
8.1、色谱条件
电子天平:编号:
色谱仪:编号:
对照管:取标准硫酸钾溶液mL置50mL纳氏比色管中,与样品管同时同样处理,即得。
将上述两管溶液放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较。
结果:样品管____于对照管
检验日期:;检验人:;
□是□否
符合规定
4、粒度
仪器:电子天平、编号:;
取本品_______g,置于100目的筛网中,加盖,筛下配接受容器,按水平方向旋转振摇至少3分钟,并不时在垂直方向轻叩筛。取筛下的粉末及颗粒,称定重量为g。
计算:
检验日期:;检验人:;
结果:
□是□否
符合规定
5、铁盐
仪器:电子天平、编号:;
箱式电阻炉、编号:;
试液:稀盐酸批号:;30%硫氰酸铵溶液批号:;
标准铁溶液批号:;
样品管:取本品g,炽灼灰化后,放冷,加稀盐酸5ml与水10ml,煮沸,放冷,滤过,滤液加过硫酸铵50mg,用水稀释成35ml后,加30%硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml,摇匀;
对照管:取标准铁溶液ml,与样品管同法处理即得。
结果:样品管对照管
检验日期:;检验人:;
□是□否符合规定
检验员/日期: 复核员/日期:
编号: JD-RSGB1019-2
检验操作记录
品 名
硬脂酸镁
批 号
取样日期
取样量
规 格
/
剂 型
/
检品来源
检验依据
企业标准JD-STB1019
检验项目
操作过程
结果/结论
滴定体积为ml。
检验日期:;检验人:;
□是□否
符合规定
3、硫酸盐
仪器:电子天平、编号:;
试液:稀盐酸批号:;25%氯化钡溶液批号:;
标准硫酸钾溶液批号:;
样品管:取鉴别(1)项下的供试品溶液1.0ml,置50mL纳氏比色管中,加水溶解至约40mL加稀盐酸2.0ml,加25%氯化钡溶液5.0mL,加水稀释至刻度,摇匀即得。
结果:样品管____于对照管
检验日期:;检验人:;
□是□否
符合规定
检验员/日期: 复核员/日期:
编号:JD-RSGB1019-3
检验操作记录
品 名
硬脂酸镁
批 号
取样日期
取样量
规 格
/
剂 型
/
检品来源
检验依据
企业标准JD-STB1019
检验项目
操作过程
结果/结论
2、酸碱度
仪器:电子天平、编号:;
试液:溴麝香草酚蓝指示液批号:;
□是□否符合规定
7、干燥失重
仪器:电子天平、编号:;
电热恒温干燥箱、编号:;
取本品,在80℃恒温箱干燥至恒重。
80℃干燥3h后重(g)
继续80℃干燥1h重(g)
称量瓶加样品重(g)
80℃干燥3h后重(g)
继续80℃干燥1h重(g)
计算:
1#干燥失重=×100%=
2#干燥失重=×100%=
平均结果=
检验日期:;检验(1)项下的供试品溶液1.0ml,置50mL纳氏比色管中,加水溶解至25mL加入稀硝酸10mL,加水使成40ml,摇匀,加入硝酸银试液1.0ml,加水稀释至刻度,摇匀即得。
对照管:取标准氯化钠溶液mL置50mL纳氏比色管中,与样品管同时同样处理,即得。
将上述两管溶液暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较。
6、重金属
仪器:电子天平、编号:;
箱式电阻炉、编号:;
试液:醋酸盐缓冲液(pH3.5)批号:;稀醋酸批号:;
硫代乙酰胺试液A批号:;硫代乙酰胺试液B批号:;
标准铅溶液批号:;
甲管:取本品g,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸ml,使恰湿润,低温加热至硫酸除尽,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,在600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml与稀醋酸2ml,加热溶解后,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,加水稀释成25ml;
检验日期:;检验人:;
□是□否
符合规定
(2)
在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中,供试品溶液两主峰的保留时间分别与对照品溶液两主峰的保留时间_________。
如图谱号:、。
检验日期:;检验人:;
□是□否
符合规定
三、检查
1、氯化物
仪器:电子天平、编号:;
试液:稀硝酸批号:;硝酸银试液批号:;
滴定液(0.1mol/L)批号:;
取本品______g,加新沸过的冷水20ml,水浴上加热1分钟并时时振摇,放冷,滤过,取续滤液10ml,加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml,
( )显蓝色,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定至颜色发生变化,
( )显黄色,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至颜色发生变化,
编号:JD-RSGB1019-3
检验操作记录
品 名
硬脂酸镁
批 号
取样日期
取样量
规 格
/
剂 型
/
检品来源
检验依据
企业标准JD-STB1019
检验项目
操作过程
结果/结论
一、性状
检验日期:;检验人:;
□是□否
符合规定
二、鉴别
(1)
仪器:电子天平、编号:;
试液:氨试液批号:;磷酸氢二钠试液批号:;
稀硝酸批号:;氯化铵试液批号:;
乙管:取配制供试品溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加水15ml与稀醋酸2ml,移置25ml纳氏比色管中,加标准铅溶液ml,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,加水稀释成25ml;
在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视.。
结果:甲管中显出的颜色乙管
检验日期:;检验人:;
检测器:编号:
色谱柱:规格:编号:
进样口温度:℃
检测器温度:℃
柱 温:
载气流速:ml/min H2:ml/min Air:ml/min
分流比:
进样量:
棕榈酸甲酯来源:批号:
取本品_______g,置圆底烧瓶中,加无过氧化物乙醚50ml,稀硝酸20ml与水20ml,加热回流至完全溶解,放冷,移至分液漏斗中,振摇,放置分层,将水层移入另一分液漏斗中,用水提取乙醚层2次,每次4ml,合并水层,用无过氧化物乙醚15ml清洗水层,将水层移至50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取此溶液,加氨试液,即;滴加氯化铵试液,;再加磷酸氢二钠试液1滴,振摇,即。分离,沉淀在氨试液中_________。