气相色谱分离条件优化
一、实验目的
1．了解气相色谱仪的基本结构和工作原理。

2．学习气相色谱仪的使用。

3．体会气相色谱操作条件对分离结果的影响。

4．掌握色谱柱性能评价指标的测定及计算方法。

二、基本原理
气相色谱法是以气体作为流动相的一种色谱分析法，色谱分离条件对分析结果有着重要的影响。

本实验的主要目标是通过对色谱分离条件进行优化，使被测混合样品中各组分之间的分离度大于1.5，峰形基本对称。

色谱柱是色谱仪的核心部件，其分离性能可通过塔板数、选择性因子和分离度来进行评价，本实验的另一个要求学会是对色谱柱的性能进行评价。

有效塔板数是评价色谱柱柱效的指标，其计算公式如下：
22
''1/25.5416R R t t n Y Y ⎛⎫⎛⎫== ⎪ ⎪⎝⎭⎝⎭ 式中：t ’R 为组分的调整保留时间，Y 1/2为色谱峰的半峰宽度，Y 为色谱峰的峰底宽度。

选择性因子是评价色谱柱对两组分分离选择性的指标，其计算公式如下：
R(2)R(1)
t t α'=' 分离度是评价色谱柱分离总效能的指标，两个色谱峰的分离度可以通过下式计算：
()(2)(1)
1/2(1)1/2(2)-12R R t t R Y Y '=+
三. 已具备的色谱仪器条件
1. 气相色谱仪：热导检测器。

载气：氮气
2. 填充色谱柱：2m ×3mm i.d.，5% SE-30，102硅烷化白色担体，100-120目
四、样品信息
1. 丁酮（56.1℃），环己烷（80.7℃），正庚烷（98.5℃），甲苯（110.6℃），乙酸正丁酯（126.1℃）混合试样（等体积比）
2. 上述五种物质的纯品
3. 空气
五、实验步骤
1．混合样品的气相色谱分离条件的确定。

待优化色谱条件包括：柱温进样器温度
检测器温度载气流速
桥电流进样量
2．用空气测定死时间。

3．各色谱峰的定性鉴定
六、数据记录及处理
1．记录实验条件优化过程，包括实验条件，分离情况定性描述。

2．记录最优条件下各色谱峰的保留时间t R和半峰宽Y1/2。

3．记录死时间t M。

4．色谱柱有效塔板数、选择性因子、分离度的测定与计算。

七、实验前的预习要求
实验开始前需要提交实验方案：包括
1．初始色谱条件（写出设计依据）
2．定性方法（写出理由）
3．定量方法（如果需要做定量，你会选择何种方法，为什么？）。