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气相色谱分离条件的选择.

• 进样速度:应该快速,一般一秒以内,以免 原始区带过宽。 • 进样温度(汽化室温度):应能使样品迅速 气化,但不能分解。一般比柱温高20~70 oC
7.4.4 色谱柱柱长、柱径的选择
• 色谱柱(填充柱)的材质一般采用不锈钢或
玻璃。
• 内径通常为3~6 mm 长度为1~3 m。
• 柱长长可提高分离度(前面已知分离度与柱
长的平方根成正比,而柱长又与分离时间成
正比),因此在满足分离度要求的前提下,
尽量采用短柱,以提高工作效率。
7.4.5 分离温度——柱温的选择
欲分离的各组分在流动相和固定
相的分配系数与温度有关,因此,
色谱柱的温度是色谱分析操作中很
重要的参数。具体见下面表格:
表7.4.5 柱温对分离效果的影响及选择
柱温 过高 分离效果及影响 各组分K'下降,分离度R 下降 有利分离 1. 2. 选择 接近或略低于组分 的平均沸点的温度。 绝不能高于固定液 使用温度。 过低 传质速率下降柱效下降, 3. 程序升温。 分析时间长,甚至导致组 分在柱内冷凝残留
较低
可以通过 H - u曲线来选择。 为 缩短分析间, 可选比u最佳稍大的 载气流速。
7.4.3 进样量、进样方式和进样温度的选择
• 进样量应控制在色谱柱负载范围和检测器的 线性范围之内,其最低限根据检测器的灵敏 度决定。一般地,液体试样量为 0.1 ~5μL, 气体试样量为0.1~7mL。
• 进样器具:一般采用微量注射器或气体进样 阀。
7.4 气相色谱分离条件的选择
7.4.1 载气的选择
常见的载气有 N2 、 H2 、 Ar 、 He 等, 根据被测组分的选用。若需用流速大 的载气可用分子量小,扩散系数大的 H2 或 He ;相反若需载气流速小的载气,
则可用分子量大,扩散系数小的 N2 或
Ar为载气。
7.4.2 载气流速的选择
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