实验阿司匹林原料药的质量检测
一、实验目的
1.掌握阿司匹林原料药质量检测的原理与方法。

二、实验原理
1.阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。

近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾病。

2.阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为
3.阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭；遇湿气即缓缓水解。

本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；呈弱酸性，pKa3.49，可溶解于氢氧化钠或碳酸钠溶液中，但同时分解；水解生成物水杨酸的分子中酚羟基易被氧化成醌型有色物质遇空气逐渐变为淡黄、红棕甚至深棕色其水溶液变化更快；本品水溶液与三氯化铁溶液显紫堇色；本品碳酸钠溶液加稀硫酸生成白色沉淀和醋酸臭气。

4. 合成路线如下：
5. 阿司匹林中的“有关物质”系指除“游离水杨酸”外的合成原料药苯酚及其他合成副产物，如醋酸苯酯、水杨酸苯酯、水杨酸水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸苯酯、等杂质。

三、实验内容
1.鉴别
（1）阿司匹林与三氯化铁的显色反应
一、测定原理：本品生成的水杨酸在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。

反应式如下：
二、仪器和试剂：托盘天平、烧杯（50ml）、电热套、蒸馏水、三氯化铁试液
三、测定步骤：取本品约0.1g与烧杯中，加水10ml，置于电热套中煮沸至完全水解，冷却至室温，滴加三氯化铁试液一滴，显紫红色。

（2）阿司匹林的水解反应
一、测定原理：本品加碳酸钠试液煮沸，水解生成水杨酸和醋酸钠。

冷却，加过量的稀硫酸，析出白色的水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气，反应式如下：
二、仪器和试剂：天平、烧杯（50ml）、洗瓶、电热套、蒸馏水、碳酸钠试液、稀硫酸
三、测定步骤：取本品约0.5g于烧杯中，加入碘酸钠试液10ml，在电热套上煮沸2min，冷却至室温，加入过量的稀硫酸，即有白色沉淀析出，并产生醋酸的臭气。

2、检查
（1）溶液的澄清度
一、测定原理：在阿司匹林的合成及精制过程中有可能引进酚类、醋酸苯酯，水杨酸苯酯和乙酰水杨酸苯酯等杂质，这些杂质都不溶于碳酸钠溶液，而阿司匹林可溶解，利用这些杂质和阿司匹林在碳酸钠溶液中的溶解差异行为进行溶液澄清度检查，以控制这些杂质的量。

二、仪器和试剂：托盘天平、烧杯、电热套、洗瓶、蒸馏水、碳酸钠溶液。