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醇类药物的分析


四、含量测定
• 氧化还原滴定法
• (二)甘露醇中草酸盐的检查 • 对照法 • 利用在氨试液的条件下,草酸盐和氯化钙 试液作用生成草酸钙浑浊,与一定量的标 准草酸盐溶液在相同条件下产生的浑浊比 较,即可检查甘露醇中草酸盐杂质是否超 出规定的限量。
• (三)山梨醇中还原糖的检查 • 比较法 • 利用还原糖在一定条件下,与碱性酒石酸 铜试液发生氧化还原反应,将生成的氧化 亚铜进行过滤、洗涤、干燥、称重,通过 控制氧化亚铜重量,即可控制山梨醇中还 原糖的限量。
• (三)显色反应 • 本类药物能与某些试剂发生显色反应,用 于鉴别。
三、杂质检查
• (一)甘油中脂肪酸与酯类的检查 • 比较法 • 利用脂肪酸与酯类杂质与定量过量的氢氧 化钠滴定液发生酸碱中和反应 酯水解反 酸碱中和反应和酯水解反 酸碱中和反应 应,剩余的氢氧化钠滴定液用盐酸滴定液 滴定,同时将滴定的结果用空白试验校正。
二、鉴别试验
• (一)碘仿反应 碘仿反应 • 凡具有或经过反应能产生乙酰基的羰基化 合物,都能发生碘仿反应。 • 乙醇分子结构中的羟基在碱性条件下可被 次碘酸盐氧化成乙醛,乙醛再与碘发生碘 仿反应,产生碘仿臭气和黄色沉淀,可用 于鉴别。
• (二)乙酰化反应 • 利用醇类的羟基与酸酐反应生成酯的衍生 物,并通过测定衍生物的熔点对药进行 鉴别。
第四章
醇、酚、醚、醛、酮类药物 的分析
第一节
醇类药物的分析
一、典型药物的结构与性质
• (一)典型药物的结构 • 本类药物为有一个或多个氢原子被羟基或 巯基取代的脂肪族有机化合物。 • 典型药物主要有乙醇、甘油、甘露醇、山 梨醇、二巯丙醇等。
• (二)性质 • 1.醇羟基的氧化反应 醇羟基的氧化反应 • 醇类化合物遇到氧化剂,如碘、高锰酸钾 或高锰酸钠等氧化剂均能脱氢,发生氧化 反应。 • 2.酯的形成反应 酯的形成反应 • 醇类化合物可与含氧的无机酸或有机酸、 酰卤、酸酐反应,生成酯的衍生物。
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