行实验。 （图中铁架台、铁夹和加热设备均略去）实验时在试管中放入研细的 Pb（NO3）2 晶体；实验结束后，试管中得到黄色粉末（PbO），U 型 管下部有少量液体 X，集气瓶中收集到无色气体 Y。（如图）
回答下面问题： （1）在装置中试管和 U 型管上的橡皮塞最好用锡箔包住，用橡皮管 连接的两玻璃管口要相互紧靠，原因是____________________ 。 （2）液体 X 可能是____________________；气体 Y 可能是________ 。 （3）导管口不再有气泡冒出时，停止反应，这时在操作上应注意___，
理由是___________________。 （4）用简单的实验证实（2）中的判断
①对 X 的判断 ②对 Y 的判断 （要求：怎样从水槽中取出集气瓶、实验方法、现象、结论） 三、反应原理：常见气体的制备与收集
例 2．测定工业纯碱中碳酸钠的质量分数(纯碱中常含少量 NaCl)
方案
干扰因素
解决办法
方案(1)
影响中和滴定 准确的因素
1．溶液中的 CO32—如何确定全部 转移到沉淀中。
2．过滤后的滤 纸上会粘有部分沉 淀。
3．沉淀上会吸 附一些杂质离子。
4．沉淀如何确 定完全干燥。
如何确定沉淀 中没有碳酸银。
如何确定 CO32— 完全转移到气体中。
分析类似方案 (4)
见中和滴定误差分析
1．取上层清液，继续加钙盐，看是否有 沉淀。 2．将滤纸和沉淀一起干燥，滤纸和沉淀 一起称量，或使用无灰滤纸，干燥后将滤 纸点燃。 3．将沉淀进行洗涤 2——3 次。 4．利用连续两次干燥，是否存在质量差。
1．生成的 CO2 中混有 H2O，被 D 吸 收，使结果偏高。
2．空气中的 CO2 和水进入 D，使结果
偏高。
3．烧瓶中残留 的 CO2 无法被 D 吸 收，使2 会有一部分溶解于 水，可以排饱和 NaHCO3 溶液。
方案(3) 方案(4)
方案(5) 方案(6) 方案(7)
加过量的 HNO3，并用 pH 试纸进行检验， 使溶液成酸性。 加入足量的盐酸，并用 pH 试纸进行检验， 使溶液成酸性。
分析方法类似方案(4)
例 3 A~G 为中学常见的化合物，它们之间有如图所示的转化关系
(反应条件
及部分产物已略去)。A 为绿色粉末，含 H、C、O、Cu 四种元素。
常温下 D 为无色无味气体，B 为黑色粉末，E 能发生银镜反应。
(7)除去多种杂质时考虑加入试剂的合理顺序； (8)加入试剂后生成的沉淀不要一一过滤，在互不影响的情况下最好一 起过滤除去。 (9)如遇到极易溶于水的气体时，要防止倒吸现象发生。
常见物质分离提纯的方法——操作方法 ①固——固混合分离型：灼烧、热分解、升华、结晶(重结晶) ②固——液混合物分离型：过滤、盐析、蒸发 ③液——液混合物分离型：萃取、分液、蒸馏、渗析 ④气——气混合分离型：洗气 例 1、 为了检验 Pb（NO3）2 热分解的产物，有人用示意图中的装置进
B
F △
E
A
H
2O DG O
请回答： (1)D 跟 G 反应的化学方程式为________________________________； (2)F 中一定含有的官能团的名称为_______________________；
(3)某课外小组同学设计了下列实验装置，通过测定某些装置中试剂的 质量变化，探究 A 中各元素的质量关系。
1 为使数据准确，还需补充装置，请你在方框内绘．出．装置图并写出
试．剂．名．称．；
② 向装置中鼓入空气的目的是______________________________； 丙装置中药品的名称为________________，实验时，该药品未见明显 变化，证明____________________________________________； ③ 如何判断 A 已完全分解？ _____________________________________________________________。 ④ 更精确的测定得出如下数据：A 受热后完全分解，固体由 8.0 g 变 为 6.0 g，装置乙增重 0.90 g。写出 A 的化学式(表示为碱式盐)： ________________________。
高考化学实验核心内容
一、仪器原理： 单个仪器：许多仪器之间无本质差别，只因需要才做成各种形状。 例如由玻璃管可衍生出许多玻璃仪器： 量气装置： 防堵塞： 防污染 ：
冷凝分离：
二、操作原理： 气体发生器的气密性检查
分离和提纯的原则 (1)一般要遵循提纯过程中不引入新的杂质； (2)不减少欲被提纯的物质； (3)被提纯物质与杂质容易分离； (4)被提纯物质要复原； (5)除杂试剂应过量且过量试剂必须除尽； (6)分离与提纯方法简便易行;