• 结果与讨论
在最优条件下，测定不同浓度的Hg2+(10-7mol/L)：
0.0、0.1、1.0、3.5、5.0、12.0、20.0
美司钠浓度1.6×10-5mol /L pH=7 反应时间6min 聚沉剂NaCl浓度0.035mol/L
• 结论 可以利用美司钠修饰的胶体银为基底，用表面增
强拉曼光谱法间接测定了水样中的Hg2+。 线性回归方程ΔISERS=1964+1767×108C，r=0.998，
线性关系良好，检测限是0.0024μmol/L。 该方法具有：灵敏度高；在Fe3+、Pb2+、Mg2+等
金属离子存在的前提下，有较好的选择性；样品无损、 操作简单方便。
三、火焰原子吸收光谱法测定废水中的重金属离子
拉曼光谱在环境中分析中的应用
邵金秋
一
表面增强拉曼光谱应用
二
表面增强拉曼光谱测定汞离子
三
火焰原子吸收光谱法测定废水中的重金属离子
结论
一、表面增强拉曼光谱应用
环境与我们的生活息息相关，近几十年来环境污 染问题严重威胁着人们的身心健康，引起了社会各界 的强烈关注。在人们生活生产中产生的一些污染物毒 性大、且含量低，一般检测方法不易检测出来，或者 检测方法异常复杂。
以795cm-1处的美司钠SERS 特征峰的峰面积作为定量分析的依据。
• 实验条件优化
1.美司钠浓度
1.6×10-5mol /L
2.pH
pH=7
3.反应时间 6min
4.聚沉剂NaCl的浓度 0.035mol/L
• 方法的选择性 为了考察方法的选择性，选择Hg2+浓度为
4.0×10-7 mol/L，考察了以下金属离子对测定Hg2+的 干扰。对于大多数共存离子，如 K+、Na+、Pb2+、 Mn2+、Co2+、Fe3+、Cd2+，当他们的浓度高于Hg2+浓 度200倍时，仍对测定结果无影响。
• 仪器 AA-6300F原子吸收光谱仪、 铁、锰、锌、铜、铬、镉及铅的P-800S空心阴极灯
• 试剂 1g/L的铁、锰、锌、铜、铬、镉及铅标准储备液 硝酸为AR级（65%～68%）。实验用水为三次蒸馏水。 废水样品取自忻州市某焦化厂。
• 仪器工作条件
空气流量15L/min
乙炔压力0.09MPa
波长 灯电流 光谱通带 燃烧头高度 乙炔流量
5.50
Zn
1.50
3.00
4.50
6.00
7.50
Fe
4.00
8.00
12.00
16.00
20.00
Cr
2.00
3.50
5.00
6.50
8.00
• 按上述仪器工作条件测量系列标准溶液的吸光度。 对不同离子分别进行水样预处理, 并蒸发浓缩若干 倍; 铁、锰、锌、铜及铅都各浓缩10倍, 镉和铬都 各浓缩 100倍, 在相同条件下, 测量废水中被测元 素的吸光度。
• 结果与讨论
• 以上结果表明, 此废水样品中铜含量很高,其次是锰, 此外,铅、锌、铁的含量也不容忽视。镉的含量尽管 不高, 但镉产生毒性的浓度范围是0.001～0. 01mg/L。 因此, 此种废水有关部门应引起高度重视。
• 原子吸收光谱法 • 等离子体质谱法 • 紫外-可见光谱法 • 电化学法
• 国外应用拉曼光谱技术检测了在粮食、蔬菜、水 果中普遍使用的杀虫剂和杀菌剂。
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70mW
10s
pH酸度计 所用玻璃仪器在使用之前都是用王水浸泡过24h， 再用二次蒸馏水反复冲洗，干燥后备用。
• 实验方法 在一系列5mL的离心管里，1.00 mL样品溶液与
850µL美司钠修饰的胶体银混合，之后加入2mol/L NaCl，100µL BR缓冲溶液调节溶液的pH值。此混合溶 液充分混合，并静止放置6min进行测量。每个样品平 行分析3次，用峰面积的大小来表示SERS强度。
• BR缓冲溶液的配制
在100ml浓度均为0.04mol/L的硼酸、磷酸和乙酸的混合液中， 加入不同体积的0.2mol/L NaOH，即得相应pH值的缓冲溶液。
• Hg2+储备液的配制：
称取HgCl2固体，用超纯水溶解，加入2滴浓HCl备用。
• 仪器 便携式拉曼光谱仪
激发光源波长
激光功率
积分时间
785nm
nm mA
nm
mm
L/min
Cu 324.7
3.0
0.7
7.0
1.8
Mn 279.5
3.0
0.2

7.0
2.0
Pb 283.3
2.0
0.7
7.0
2.0
Cd 228.8
2.0
0.7
7.0
1.8
Zn 213.9
2.0
0.7
7.0
2.0
Fe 248.8
3.0
0.2
9.0
2.8
Cr 357.9
3.0
0.7
9.0
• 表面增强拉曼光谱（SERS）特点： 灵敏度高 光谱稳定性好 分辨率高等特性
• 在环境污染检测中受到越来越多的关注。
• SERS检测重金属 • SERS检测多环芳烃 • SERS检测病原微生物 • SERS检测农药
二、表面增强拉曼光谱法测定汞离子
利用Hg2+与2-巯基乙磺酸钠形成的Hg-S共价键 比银纳米颗粒与2-巯基乙磺酸钠形成的Ag-S共价键 强的特性，让Hg2+取代吸附在银纳米颗粒上的2-巯 基乙磺酸钠，检测2-巯基乙磺酸钠的拉曼光谱强度 减弱来判断Hg2+。
• 这些传统的方法一般都需要预处理实验样品，这样就 增加了实验成本，且耗时耗力。SERS现在可以实现原 位检测，所以不需要预处理实验样品，这是SERS技术 相对于传统检测方法所具有的优势。
结论
• 拉曼光谱分析因其灵敏度高、快速、无损伤及分 析效率高的特点而越来越受到关注。
• 对文物样品的无损分析研究；对爆炸物、毒品、 墨迹等的痕迹无损检测：对宝石的光谱分析研究认识 各地宝石中的包含物差异性；在细胞和组织的癌变方 面的检测。
• 试剂 硝酸银 2-巯基乙磺酸钠（美司钠） 氯化钠 柠檬酸钠 氯化汞均为分析纯。
• 胶体银制备：
在室温下，90mg硝酸银溶解在500mL蒸馏水中，并放入三颈 烧瓶中，在磁力搅拌下加热到微沸状态，迅速加入刚配制好的1% 的柠檬酸钠10mL，继续搅拌加热，保持沸腾1小时，溶液颜色变 为灰绿色，停止加热继续搅拌冷却到室温。制得的胶体银避光保 存于4℃的冰箱里备用。
2.8
• 实验方法
• 将铁、 锰、 锌、 铜、 铅、 镉和铬标准储备液分 别稀释制成标准溶液系列。单位：（mg/L）
Cu
10.00
15.00
20.00
25.00
30.00
Mn
1.00
2.00
4.00
6.00
8.00
Pb
8.00
16.00
24.00
32.00
40.00
Cd
3.50
4.00
4.50
5.00