明矾的制备、组分含量测定及其晶体的培养
一 实验目的
熟练掌握无机物的提取、提纯、制备、分析等方法的操作及方案设计。
学习设计综合利用废旧物的化学方法。
学习从溶液中培养晶体的原理和方法。
自行设计鉴定产品的组成、纯度和产率的方法，并鉴定之。
仪器和试剂
（ ）仪器： 烧杯，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，玻璃棒，试管，电子天平，容量瓶（ 、 ），移液管，锥形瓶（两个），烘箱。
（ ）试剂 废铝（易拉罐）， • （ • ）， （ • ）， （ ） • 晶种， 溶液 • ，二甲酚橙 ， • 水溶液， • ， • ， • （ ），六次甲基四胺溶液 • ， • ； 溶液： • ，贮于塑料瓶中；
溶液： 取 定容于 容量瓶中；
氯化钡溶液： ，取 克氯化钡溶于 蒸馏水中；
硫酸根标准贮备溶液： ，准确称取 已烘干的基准硫酸钾定容于 容量瓶中。
二 实验提要
目前使用的铝制品的包装和用具较多，因此废旧饮料罐、盒，铝质导线等废铝很多，设计简便的方法由铝制的易拉罐制备明矾（ · ），并培养明矾的单晶，计算产率和鉴定产品的质量。
、实验原理
（ ）明矾的制备
将铝溶于稀氢氧化钾溶液制得偏铝酸钾：
往偏铝酸钾溶液中加入一定量的硫酸，能生成溶解度较小的复盐 • 反应式为：
不同温度下明矾、硫酸铝、硫酸钾的溶解度（ 中）如下表所示：
单晶的培养
要使晶体从溶液中析出，从原理上来说有两种方法。
以图 的溶解度曲线的过溶解度曲线为例，
为溶解度曲线，在曲线的下方为不饱和区域。
若从处于不饱和区域的 点状态的溶液出发，要使晶体析出，
其中一种方法是采用 的过程，即保持浓度一定，降
低温度的冷却法；另一种办法是采用 的过程，即保持温度一定，增加浓度的蒸发法。
用这样的方法使溶液的状态进入到
线上方区域。
一进到这个区域一般就有晶核产生和成长。
但有些物质，在一定条件下，虽处于这个区域，溶液中并不析出晶体，成为过饱和溶液。
可是过饱和度是有界限的，一旦达到某种界限时，稍加震动就会有新的，
较多的晶体析出（在图中， 表示过饱和的界限，此曲线称为过溶解度曲线）。
在 和
之间的区域为准稳定区域。
要使晶体能较大地成长起来，就应当使溶液处于准稳定区域，让它慢慢地成长，而不使细小的晶体析出。
根据溶解与结晶原理，在饱和溶液中采用加入人工晶种方法培养硫酸铝钾的单晶。
• 为正八面体晶形。
为获得棱角完整、透明的单晶，应让籽晶（晶种）有足够的时间长大，而晶籽能够成长的前提是溶液的浓度处于适当过饱和的
准稳定区（图 的 区）。
本实验通过将室温下的饱和溶液在室温下静置，靠溶剂的自然挥发来创造溶液的准稳定状态，人工投放晶种让之逐渐长成单晶。
、制备：
制备工艺路线大致如下：
步骤及现象：
清除废铝表层的污染物，洗净，干燥。
称取 废铝，加入 ，加热溶解。
有大量的气泡产生，随着产品的溶解，溶液瞬间变成黑色，溶解到无气泡再产生，固体几乎消失时停止。
抽滤，取下清液。
滤液显微黄色。
往清液中滴加硫酸时产生絮状沉淀，继续滴加硫酸时产生白色沉淀，继续滴加硫酸至不再产生沉淀，加热，溶液变澄清。
浓缩结晶。
用涤纶线把预先准备的晶种系好，剪去余头，缠在玻棒上悬吊在饱和溶液中，一天后，可得到棱角完整齐全、晶莹透明的大块晶体。
样品总重量
滤纸
净 重
三 产品鉴定
准确称取 产品，加入 — ： ，微热，冷却后，定容于 容量瓶中。
、铝离子鉴定：
实验原理
由于 易水解而形成一系列多核氢氧基络合物，且与 反应慢，络合比不恒定，常用返滴定法测定铝含量。
加入定量过量的 标准溶液，加热煮沸几分钟，使络合完全，继在 为 • ，以二甲酚橙为指示剂，用 标准溶液滴定过量的 。
然后 加入过量的 加热至沸 使 与 之间发生置换反应 释放出与 等物质的量的 再用 盐标液滴定释放出来的 而得到铝的含量 有关反应如下：
时， （试液）＋ （过量）＝ 剩
• 时，加 指示剂，用 盐标液滴定剩余的
＋ 剩 ＝
终点： 过量）＋ ＝ 颜色变化：黄色 → 紫红色
置换反应 置换
滴定反应 置换 ＝
终点： 过量）＋ ＝ 颜色变化：黄色 → 紫红色
步骤与现象：
吸取所配试液 于 锥形瓶中，加入 溶液，二甲酚橙指示剂 滴，用 ： 氨水调至溶液恰成紫红色，然后滴加 ： 滴，将溶液煮沸 左右，冷却，加入 六次甲基四胺溶液 ，此时溶液应成黄色，如不成黄色，可用 调节，再补加二甲酚橙指示剂 滴，用锌标准溶液滴定至溶液从黄色变为红紫色（此时，不计体积）。
加入 溶液 ，将溶液加热至微沸，流水冷却，再补加二甲酚橙指示剂 滴，此时溶液应呈黄色，若溶液呈红色，应滴加 ： 使溶液呈黄色，再用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色时，即为终点。
根据消耗的锌盐溶液的体积，计算 的百分含量。
实验数据：
、硫酸根鉴定：
标准曲线的绘制：
精确吸取硫酸根标准溶液 、 、 、 、 于 个 比色管中。
同时加入 氯化钡溶液直至没沉淀产生 用蒸馏水稀释至刻度，匀速搅拌 分钟，将浑浊液倒入 厘米比色皿中，静置 分钟，在 处，以蒸馏水作空白，分别测其吸光度。
以吸取硫酸根标准溶液 数为横坐标， 以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
样品的测定：吸取上述待用溶液 于 容量瓶中 同时加入 氯化钡溶液直至没沉淀产生 用蒸馏水稀释至刻度，匀速搅拌 分钟。
将浑浊液倒入 厘米比色皿中，静置 分钟，在波长 处，以蒸馏水作空白，测其吸光度。
明珠小学结业典礼校长讲话稿
浓度与吸光度的关系
浓度
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