配位滴定法测定钙镁含量
预习与思考
1.复习理论书中关于配位滴定的相关知识，复习滴定管、容量瓶、移液管、分析天平的使用方法。

2.预习后思考并回答下列问题
①实验中用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等干扰离子，三乙醇胺为什么要在加碱之前就加入？
②两个配离子的转化反应速率较慢，比如测定钙含量时化学计量点附近的反应：[CaIn]2++ Y[CaY]2-+ In，那么接近终点时如何控制滴定速度才能准确判断终点？
一、实验目的
1、练习酸溶法溶样。

2、掌握配位滴定法测定钙、镁含量的方法和原理。

3、学习采用掩蔽剂消除共存离子干扰方法。

二、实验原理
石灰石或白云石的主要成分为CaCO3和MgCO3，此外，还常常含有其他碳酸盐、石英、FeS2、粘土、硅酸盐和磷酸盐等。

试样的分解可用碳酸钠熔融，或用高氯酸处理，也可将试样先在950～1050℃的高温下灼烧成氧化物，这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸镁等)。

但是这样手续太繁琐，若试样中含酸不溶物较少，可用酸溶解试样，不经分离直接用EDTA标准溶液进配位滴定，测定Ca2+、Mg2+含量，简便快速。

试样经酸溶解后，Ca2+、Mg2+与Fe3+、Al3+等干扰离子共存于溶液中，可用酒石酸钾钠或三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等干扰离子。

调节溶液的酸度至pH ≥12，使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定试液中的Ca2+。

滴定前：钙指示剂（In）与溶液中的Ca2+作用Ca2+[CaIn]2+显示出酒红色；
化学计量点前：EDTA与溶液中游离的Ca2+作用生成无色的配离子
Ca2++Y[CaY]2-；
化学计量点：当溶液中游离的Ca2+与EDTA反应完，再滴加EDTA时，EDTA就夺取酒红色配离子[CaIn]2+中的Ca2+，形成的[CaY]2-离子比[CaIn]2+离子更稳定，从而游离出钙指示剂（In）来，显示其本身的颜色--纯蓝色，即为终点。

[CaIn]2++ Y[CaY]2-+ In 另取一份试液，用酒石酸钾钠或三乙醇胺将Fe3+、Al3+等干扰离子掩蔽后，调节pH =10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定Ca2+、Mg2+的总量。

同样，铬黑T先与少量的Mg2+反应为MgIn（酒红色）。

而当EDTA滴入时，EDTA首先与Ca2+和Mg2+反应，然后夺取MgIn中的Mg2+，使铬黑T游离，达到终点时，溶液由酒红色变成蓝绿色。

由钙镁总量和钙含量可以计算出镁含量。

三、仪器及药品
仪器：电子分析天平（0.1mg）、移液管(25mL)、容量瓶（250mL）、滴定管（50mL）
试剂：EDTA 标准溶液，NaOH（10%)，HCl（1:1 )，三乙醇胺水溶液（1:2)，，NH3-NH4Cl 缓冲液（pH≈10），钙指示剂，铬黑T指示剂
四、实验步骤
1、试液的制备：准确称取石灰石或白云石试样0.2～0.3克，放入烧杯中，然后加入数滴纯水将试样润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处逐滴滴加1:1盐酸至刚好溶解，将表面皿上溅上的溶液用洗瓶冲洗到装试样溶液的烧杯中，然后加适量水，定量转移到容量瓶中，配制成250.0毫升溶液。

2、钙含量的测定：
用移液管移取25.00毫升试液于锥形瓶中，加三乙醇胺3毫升，加25毫升水稀释，加入10毫升10%NaOH溶液，然后再加入少许钙指示剂(米粒大小即可)至明显的酒红色，用EDTA标准溶
液滴定至终点（酒红色→纯蓝色）。

平行滴定三次。

3、钙、镁总量的测定：用移液管移取25.00毫升试液于锥形瓶中，加三乙醇胺3毫升，加25毫升水稀释，加入5毫升NH3-NH4Cl缓冲溶液，使溶液酸度保持在pH≈10左右，摇匀，再加入少许铬黑T指示剂(米粒大小即可) 至明显的酒红色，以EDTA标准溶液滴定至终点（酒红色→蓝绿色）。

平行滴定三次。

五、实验数据记录及处理
1、钙含量的测定数据记录及计算
2、镁含量的测定数据记录及计算
六、问题与讨论
1、试样的称量范围是如何计算的?
2、EDTA 标准溶液如何配制和标定？
3、如何测定自来水的硬度？
七、安全与环保。