乙酸乙酯皂化反应
一、实验目的
1. 用电导法测定乙酸乙酯皂化反应的反应级数、速率常数和活化能
2. 通过实验掌握测量原理和电导率一的使用方法
二、实验原理
1. 乙酸乙酯皂化反应为典型的二级反应,其反应式为:
CH3COOC2H5+NaOH→CH3COONa+C2H5OH
A B C D
当C A,0=C B,0其速率方程为: -dC A/dt=kC A2 积分得:
由实验测得不同时间t时的C A 值,以1/C A 对t作图,得一直线,从直线斜率便可求出K的值。
2. 反应物浓度CA的分析
不同时间下反应物浓度C A可用化学分析发确定,也可用物理化学分析法确定,本实验采用电导率法测定。
对稀溶液,每种强电解质的电导率与其浓度成正比,对于乙酸乙酯皂化反应来说,溶液的电导率是反应物NaoH与产物CH3CooNa两种电解质的贡献:
式中:Gt—t时刻溶液的电导率;A1,A2—分别为两电解质的电导率与浓度关系的比例系数。
反应开始时溶液电导率全由NaOH贡献,反应完毕时全由CH3COONa贡献,因此
代入动力学积分式中得:
由上式可知,以Gt对
作图可得一直线,其斜率等于
,由此可求得反应速率常数k。
3. 变化皂化反应温度,根据阿雷尼乌斯公式:
,求出该反应的活化能Ea。
三、实验步骤
1. 恒温水浴调至20℃。
2. 反应物溶液的配置:
将盛有实验用乙酸乙酯的磨口三角瓶置入恒温水浴中,恒温10分钟。
用带有刻度的移液管吸取V/ml乙酸乙酯,移入预先放有一定量蒸馏水的100毫升容量瓶中,再加蒸馏水稀释至刻度,所吸取乙酸乙酯的体积
V/ml可用下式计算:
式子:M
=88.11,
=0.9005,
和NaOH见所用药品标签。
3. G0的测定:
(1)在一烘干洁净的大试管内,用移液管移入电导水和NaOH溶液(新配置)各15ml,摇匀并插入附有橡皮擦的260型电导电极(插入前应用蒸馏水淋洗,并用滤纸小心吸干,要特别注意切勿触及两电极的铂黑)赛还塞子,将其置入恒温槽中恒温。
(2)开启DDSJ-308A型电导仪电源开关,按下"ON/OFF"键,仪器将显示产标、仪器型号、名称。
按“模式”键选择“电导率测量”状态,仪器自动进入上次关机时的测量工作状态,此时仪器采用的参数已设好,可直接进行测量,待样品恒温10分钟后,记录仪器显示的电导率值。
(3)将电导电极取出,用蒸馏水林洗干净后插入盛有蒸馏水的烧杯中,大试管中的溶液保留待用。
4. Gt的测定;
(1)取烘干洁净的混合反应器一支,其粗管中用移液管移入15ml新鲜配置的乙酸乙酯溶液,插入已经用蒸馏水淋洗并用滤纸小心吸干(注意:滤纸切勿触及两级的铂黑)带有橡皮塞的电导电极,用另一只移液管于细管移入15ml已知浓度的NaOH溶液,然后将其置于20摄氏度的恒温槽中恒温。
注意:氢氧化钠和乙酸乙酯两种溶液此时不能混合。
(2)待恒温10分钟后,倾斜混合反应器,迅速将细管中的NaOH溶液全部移入粗管(如意不要用力过猛,以免粗管中溶液溅到橡皮塞上)。
此时皂化反应已开始,记录反应开始时间,为了使反应物混合均匀再迅速将混合液的一半移回细管,再立即移入粗管,如此反复三次,最后将溶液全部移入粗管后不动,当反应进行到1分钟、2分钟、3分钟---等记录电导率仪显示的数值,反应15分钟后,停止测定。
(3)将电导电极取出用蒸馏水林洗干净后插入盛有蒸馏水的烧杯中。
取出混合反应器,用蒸馏水洗净,芳容烘箱中烘干。
5. 在25摄氏度下测定:
将恒温水浴温度调至25摄氏度,反复实验步骤3、4测定25摄氏度下的G0,Gt.
4、数据记录及处理
温度: 20℃
时间min123456789101112131415 Gt (S.m-1)
G0-
Gt(S.m-1)
(G0-Gt)/t
S.m-1.min-1
温度: 25℃
时间min123456789101112131415 Gt (S.m-1)
G0-
Gt(S.m-1)
(G0-Gt)/t
S.m-1.min-1
(1)Gt以对(G0-Gt)/t作图,由所得直线判定该反应为二级,并求速度常数k值,采用dm3.mol-1.min-1表示。
(2)根据实验结果计算该反应的活化能。
五、实验注意事项及实验关键
1. NaOH溶液应得保证无碳盐等杂志,乙酸乙酯需新配置,水用电导
水。
2. 准确读取温度,准确量取溶液。
3. 电导率仪采用的参数已在实验前调好,整个实验过程不需再调。