橘皮中橙皮苷和果胶的提取
一、实验目的
1．掌握果胶和橙皮苷的提取基本原理和提取方法，了解橙皮苷的鉴定方法。

2．熟悉过滤、干燥、重结晶等基本操作。

二、实验原理
1．性质和用途
橙皮苷、果胶是糖类物质，在柑橘里含量丰富，广泛应用于食品和医药。

果胶为淡黄色粉末，溶于水，酸性条件下稳定，在碱性中易分解，在食品工业中作为增稠剂或胶凝剂。

结构式如下：
O
O O
COOCH3
HO
OH H O
H
OH
OH
H
H
COOCH3
O
H
OH
O
橙皮苷为灰白色粉末，难溶于水，能维持血管正常渗透压，降低血管脆性，缩短出血时间，是合成新型甜味剂二氢查耳酮的主要原料。

结构式如下：
O O
H OH H
OH
CH2
OH
H
O
O
OCH3
OH
OH O
OH H O
H
OH
H
OH
2．原理
用热水浸泡方法提取果胶，用乙醇析出。

提取过果胶的橘皮残渣经水浸泡、碱溶液处理、酸化等提取橙皮苷。

三、主要仪器与试剂
仪器：烧杯（100mL）、量筒、圆底烧瓶（100mL，250mL）、磁力搅拌器、抽滤瓶（250mL）、布氏漏斗（60mm）、熔点仪、红外光谱仪。

试剂：干橘皮粉末、95％乙醇、浓盐酸（分析纯）、氯化钙、饱和石灰水、亚硫酸氢钠、氢氧化钠、稀盐酸、精密pH试纸。

四、实验内容
1．果胶的提取
①原料预处理
称取新鲜柑橘皮20 g（干品为8 g），用清水洗净后，放入250 mL烧杯中，加120 mL水，加热至90 ℃保温5～10 min，使酶失活。

用水冲洗后切成3～5 mm 大小的颗粒，用50 ℃左右的热水漂洗，直至水为无色，果皮无异味为止。

每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干，再进行下一次漂洗。

②酸法提取
将处理过的果皮粒放入烧杯中，加入0.2 mol/L的盐酸以浸没果皮为度，调溶液的pH 2.0～2.5之间。

加热至90 ℃，在恒温水浴中保温40 min，保温期间要不断地搅动，趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤，收集滤液。

③脱色
在滤液中加入0.5%～1%的活性炭，加热至80 ℃，脱色20 min，趁热抽滤(如橘皮漂洗干净，滤液清沏，则可不脱色)。

④乙醇沉淀果胶
滤液冷却后，用6 mol/L氨水调至pH 3～4，在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液，加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%～60%)。

酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出，静置20 min后，用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶。

⑤将湿果胶转移于100 mL烧杯中，加入30 mL无水乙醇洗涤湿果胶，再用尼龙布过滤、挤压。

将脱水的果胶放入表面皿中摊开，在60～70 ℃烘干。

将烘干的果胶磨碎过筛，制得干果胶。

2．橙皮苷的提取
称取提取过果胶的橘皮残渣5g，放到250mL圆底烧瓶中，加入50mL水浸泡1h，然后加入2mL1.0mol/LCaCl2溶液，60mL饱和石灰水、0.07g亚硫酸氢钠、2.4mL2.0mol/LNaOH溶液，加热至40～50℃，搅拌2h滤去残渣，滤液用稀盐酸调节pH为6～7，冰浴冷却，析出灰白色沉淀物。

过滤并用水洗涤沉淀，用乙醇重结晶得橙皮苷。

3.产品检测
测定提取得到的橙皮苷的熔点（文献值260～262℃），将所得两种产品在红外光谱仪上扫描，谱图与标准谱图进行比较。

五、注意事项
果胶提取过程中，滤液与残渣难分离，要先用滤布过滤，再用滤纸抽滤。

如果滤液浑浊，可使用助滤剂硅藻土。

六、思考题
1.影响提取果胶收率的因素有哪些？
2.实验各步操作应注意哪些问题？。