氯化镁检测操作规程
1、目的：建立氯化镁检测操作规程，便于检验科检测人员规范操作。

2、范围：适用于氯化镁检验。

3、责任：质检科检验员对实施本规程负责。

4、程序：
4.0 本品含氯化镁（MgCl
2·6H
2
O）为98%～101.0%。

4.1 性状：本品为无色透明的针状结晶或结晶性粉末：无臭、无味；易潮解。

4.2 鉴别
4.2.1 试剂和试液
4.2.1.1 氨试液
4.2.1.2 氯化铵试液：取氯化铵10.5g，加水使溶解成100mL，即得。

4.2.1.3 磷酸氢二钠试液：取磷酸氢二钠结晶12g，＋水使溶解成100mL，即得。

4.2.1.4 硝酸银试液：可取用硝酸银滴定液（0.1mol/L）
4.2.2 操作步骤：
4.2.2.1 取供试品溶液，加氨试液即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解，再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀。

沉淀在氨试液中不溶。

4.2.2.2 取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。

4.3 酸碱度
4.3.1 试剂盒试液：
4.3.1.1 酚红指示液：取酚红100mg，加乙醇100mL溶解，即得（必要时要过滤）。

4.3.1.2 氢氧化钠液（0.01mol/L）：取氢氧化钠0.4g，加水使溶解成1000mL，即得。

4.3.1.3 盐酸溶液：AR。

4.3.2 操作步骤：
取本品5.0g，加新沸过的冷纯化水50mL溶解后，加酚红指示剂2滴，如显色，加氢氧化钠液（0.01mol/L）0.3mL，应变为红色；如显红色，加0.01mol/L 盐酸溶液0.3mL，应变为黄色。

4.4 溶液的澄明度
4.4.1 测定范围：≤0.5号浊度标准液
4.4.2 操作步骤：
取本品2.5g，加水25mL溶解后，溶液应不大于0.5号浊度标准液。

4.5 硫酸盐
4.5.1 测定范围：≤0.01%
4.5.2 试剂和试液
4.5.2.1 稀盐酸
4.5.2.2 25%氯化钡溶液
4.5.2.3 标准硫酸钾溶液：1mL=100μg
4.5.3 操作步骤：
4.5.3.1 取本品2.0g，加适量水溶解后，加稀盐酸2mL，摇匀，加入25%氯化钡溶液5mL，用水稀释成50mL，充分摇匀，放置10分钟，作为样品管。

4.5.3.2 以标准硫酸钾溶液2mL，作对照液。

用4.5.3.1同样方法同时操作作对照管。

4.5.3.3 两管以黑色为背景底，从上方向下观察比较所产生的浑浊度，样品管应小于对照管。

4.6 钙盐
4.6.1 测定范围：＜0.1%
4.6.2试剂和试液
4.6.2.1 醋酸溶液（2mol/L）：取冰醋酸12mL，加水稀释成100mL，即得。

4.6.2.2草酸铵试液：取草酸铵3.5g，加水使成100mL，即得。

4.6.2.3 标准钙溶液：精密称取在105～110℃干燥至恒重的碳酸钙 2.5g，置1000mL量瓶中，加醋酸溶液（6mol/L）12mL使溶解，用水稀释至刻度，摇匀；临用前，精密量取10.0mL，置另一1000mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL相当于10μg的Ca)。

4.6.3 操作步骤：
取本品0.10g，加水15mL溶解后，加醋酸溶液（2mol/L）1mL，草酸铵试液1mL，摇匀，放置15分钟，如显浑浊，与标准钙溶液10mL用同法制成的对照液比较，应小于对照液。

4.7 重金属
4.7.1 测定范围：＜百万分之十
4.7.2 试剂和试液：同氯化钾
4.7.3 擦做步骤：
称取本品1.0g，加水20mL溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5），依法检查（见重金属检查操作规程第一法），含重金属应小于百万分之十。

4.8 砷盐
4.8.1 测定范围：＜百万分之二
4.8.2 试剂和试液：同氯化钾
4.8.3 操作步骤：
称取本品1.0g，加水23mL溶解后，加盐酸5mL，按“砷盐检查操作规程”第一法依法检查，含砷量应小于百万分之二。

4.9 铁盐
4.9.1 加测范围：＜0.001%
4.9.2 试剂和试液
4.9.2.1 盐酸、过硫酸铵、硫氰酸铵。

4.9.2.2 稀盐酸：取234mL，加水稀释至1000mL，即得。

4.9.2.3 30%硫氰酸铵溶液：取硫氰酸铵30g，加水使溶解成100mL，即得。

4.9.2.4 标准铁溶液：1mL=10PPm。

4.9.3 操作步骤：
取本品2.0g，依法检查（见铁盐检查操作规程），与标准铁溶液2.0mL制成的对照液比较，应小于对照液。

4.10 含量测定
4.10.1 测定范围：98.0%～101.0%
4.10.2 仪器：一般实验室仪器
4.10.3 试剂和试液
4.10.3.1 氨-氯化铵缓冲液（pH=10）：取氯化铵
5.4g，加水20mL，加氨水35mL，再加水稀释至100mL，即得。

4.10.3.2 铬黑T指示剂：取铬黑T0.1g，加氯化钠10，研磨均匀，即得。

4.10.3.3 乙二胺四乙酸二钠滴定液：
4.10.4 操作步骤
取本品约0.3g，精密称定，置三角烧瓶中，加水50mL溶解后，加10mL氨-氯化铵缓冲液（pH=10）及铬黑T指示剂少许，用乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫红变为纯蓝色，即得。

每1mL的乙二胺四乙酸二
钠滴定液（0.05mol/L）相当于10.17mg的MgCl
2·6H
2
O。

4.10.5 计算
F×V×10.17×103
氯化镁含量（%）= ×100%
样品重量（g）
式中：F —乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）校正因子，
V —乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）耗用毫升数。

4.10.6 注意事项：
4.10.6.1 本实验只有在pH=7～11范围内使用，指示剂才有明显的颜色变化，根据实验，最适宜的酸度为pH=9～10.5，故用氨-氯化铵缓冲溶液（控制pH约为10）调节pH。

4.10.6.2 络合反应不比离子反应速度快，故滴定速度不宜过快。

4.11 微生物限度：操作方法同“氯化钠原料检验操作规程”，每1g供试品中菌数不得过500个。

4.12 细菌内霉素：
取本品0.64g，溶于100mL新鲜注射用水中，在沸水中煮沸30分钟，依法按“细菌内霉素检查操作法”检查，每10mL中细菌内霉素≤0.5EU。