气相色谱-稳定同位素比质谱(GC-IRMS)质谱主机、元素分析仪(EA)、GC、工作站
仪器正常时状态
ConFlo IV+Flash EA
GC Isolink+Trace1310+AS3000
Peak shape CO2
Peak shape N2
Peak shape H2
Ar bgd ConFlo IV
Ar bgd Flash EA
Ar BGD GCIsolink
CO2 zero
N2 zero
H2 zero
2017年3月20(换色谱柱)
2017年4月16(换色谱柱)
2017年8月(仪器异常)
2017年8月8(换氧化管)
2017年8月18(换氧化管)
2017年9月12(换柱子老化色谱柱)
2017年12月20(换色谱柱)
2017年12月20(换色谱柱)
2017年12月20(换色谱柱)
氧化注氧(oxidize)
三种方式:
1、深度氧化(刚换的反应管需要做,大概13个小时)
软件界面GC IsoLink easy 里
点击Oxidize左上角的小笔Pre oxidize pre Ox.start in Seq后打勾
OK
随便打开一个序列,运行序列,在sequence scripts下选择GC IsoLink pre Oxidation Gradient.isl Open OK
*下次运行序列时,一定要记得把sequence scripts后面删空
*离子源和针阀一定要处于关闭状态才可进行深度氧化
2、GC IsoLink easy (关闭针阀比较安全)
Combustion模式下,打开O2气瓶,Maintenance里点击Oxidize直接启动,需要2小时3分钟
3、每次做样品后注氧(大概需要5分钟)
软件界面GC IsoLink easy 里
点击Oxidize左上角的小笔oxidize seed oxidation settings
Post Sample seed Ox后打勾OK
更换色谱柱
1、关闭离子源,关闭针阀,断开GC与质谱连接(Connected灰色),反吹打开(BF蓝色状态下为反吹开,灰色状态为反吹关)
2、TRACE 1310面板上
OVEN:50 Front inlet SSL:50(降至50度方可操作,防止烫伤)
Colum flow:设置为0.01或者关闭(处于OFF状态),换完之后记得开
3、打开GC TRACE 1310 的门,拆下里面的色谱柱(操作一定要小心,拧螺丝的时候轻轻拧)
取出新的色谱柱,两端用陶瓷割刀各割去一小段,大概2~3mm即可,新色谱柱进样口端螺丝往上5mm左右穿上垫子,固定位置,连接GC IsoLink端15mm左右,一定要用合适的石墨垫,使劲拧紧螺丝,拉色谱柱不会动为止。
*注意色谱柱进出口石墨垫是不同型号
*分流器的位置不能太用力,否则会把分流器拧坏,(四万多一个分流器)
4、换好色谱柱,把TRACE 1310各数据恢复换之前的状态,开始老化色谱柱(以DB-17为例)
这是个自动升温程序,只要把升温程序设置好,Auto prep run 和Auto start 选择ON状态即可自动运行。
老化一夜左右即可
*换完柱子,He一定要打开,流速调回1左右,Front inlet 调回250℃
*老化色谱柱的时间不能太长也不能太短
*换完色谱柱之后一定要检漏
*换完色谱柱之后,要进行柱评价,柱评价要根据柱子调整
2017年3月27日换柱子之后,离子源关,针阀关,电脑显示真空7.5e-008mBar Ar(40)本底:1350mv 仪器小漏
开始查漏,最后找到原因,换柱子的时候,进出口用了相同型号的石墨垫,换了出口端的石墨垫后,Ar(40)本底10mv左右,注空气之后,出现峰型号在2000mv左右,确定不漏,仪器正常
毛细管断裂
2017年6月1日做样品nicotine N,进了标准品,仪器正常,进第一个样品,出峰也正常,进第二个样品之后,没有峰基线很高。
做Ar40测试,无峰出现(可能漏,也可能堵)
猜测分析:上午准备测N,把序列编好后,10:30左右开始运行序列,ON-OFF测试正常,标准品测试也正常,液氮加到三分之二左右,中午时候,由于送液氮的师傅来拿液氮瓶,发现液氮瓶里还有一点,不多,就倒出来加到杜瓦瓶里,此时杜瓦瓶中液氮比较满,差不多淹没了连接毛细管的螺丝,下午走出来的峰就有问题,(有问题的峰就是加完液氮之后的第一个样品)对比发现Ar40本底很高,跟之前有过一次毛细管断裂很相似,猜测可能毛细管又断裂了,开始检查气路,MP处有气,测流速,流速正常,推断不是色谱柱的问题。
第二天接着检查,打开针阀,打开离子源,Connected连接,GC面板Temperature 50℃Column 1.50 split 30 split ratio 20
Ar40:1900mv
拆开四通阀处毛细管测流速:1.25(反吹关的状态下),此处流速正常
拆开Conflo端毛细管测流速:无气泡,没有气体通过
拆开水阱,拉出毛细管,毛细管断了,找到原因,准备更换毛细管。
更换毛细管后测Ar40本底,正常,如下图
*测N时,杜瓦瓶中液氮不能太满,三分之二左右即可
氧化管堵塞
2017年8月8日,由于之前进了几个浓度比较大的样品(测C),之后进样品没有峰,测标样也没有峰,测Ar40,Combustion Oven模式下,没有信号,HTC Oven模式下,信号2000mv 左右,怀疑是氧化管堵了,拆开四通阀,氧化管那一路有气泡,但是不连续,有间断,确定氧化管堵了,准备更换氧化管。
换完氧化管之后测试Ar40,不正常,有漏气
更换split之后再检漏,测试Ar40,正常了,如下图
至此,更换氧化管完成,仪器正常。
真空规没有正常启动
2018年1月18号,由于要将气瓶放入气瓶柜,把气路拆下,重新接(管路需要穿过气瓶柜,再接上气瓶),自己动手接,没有请工程师,拆的时候用封口膜包了下管口,重新接好后开机,电脑上真空显示4.9e-010mBar(真空泵已经启动,抽了一段时间的真空)质谱主机面板上Connection、Secondary、Main为绿色,Vacuum为橙色,Voltage、Emission、Heater 均不亮。
关机,电脑上真空显示1.8e-011mBar(Secondary、Main为橙色时)。
再关机,在开机,来回重复了几次都是这样。
问工程师,告知真空规没有正常启动,真空规没有正常启动解决办法如下:
1、清洗真空规
2、关机重启,多重复几次
3、关机,在分子泵快要放气的刹那,看到电脑上真空开始有e-5或者e-6的读数时开机(这
个操作一定要掌握好开机的时机,是个眼疾手快的技术活)
4、用小扳手轻轻敲击真空规管,直到读数正常
(由于当天晚上太晚了,没有再试)
2018年1月19号上午上班之后,再次来回开关机,问题还是再,试了一下上述方法3,电脑真空显示2.6e-006mBar,质谱主机面板上Connection绿色、Secondary、Main为绿色,Vacuum 绿色,Voltage和Emission橙色,Heater不亮,继续抽真空,真空逐渐下降至e-008mBar(花费大概小时)
真空规未正常启动开机之后质谱主机面板状态如下图所示:
真空规未正常启动开机之后电脑上真空度如下图所示:
真空规未正常启动关机之后电脑上显示真空度如下图所示:
真空规正常启动开机之后质谱主机面板状态如下图所示:
真空规正常启动开机之后电脑上显示真空度如下图所示:
自动进样器不要随便乱转动,,如需要转动,先拔了后面的电源。
注:进样盘到150号,但是工作站软件只识别到105号,所以105号之后不要放样品。
新更换的进样针,一定要先润洗,排尽气泡,润湿之后再装上,否则有可能进样失败。
2017年6月10日,测N,进样之后,进样针弯了(样品浓度过大,或者样品脏),之后更换新的进样针,再进样,没有信号,不出峰,更换进样口垫和衬管之后再进样,仍然是一样的问题;注氧一次,还是没解决问题;手动进样,发现有信号,信号比较低一些。
润洗几次进样针,排尽气泡,重新装上再进样,进样正常了,问题解决。
2017年4月15日,做nicotine N,突然基线很高,样品走完之后,28,29,30的信号仍然在3000mv左右,之后出现离子源闪断,HV信号变为0,真空变为1e-005mBar,BOX变为0,询问工程师,告知关闭离子源和针阀后,检查He气,(5Mpa左右,但是阀门没有全开)把关闭针阀后,真空稳定在9.8e-008mBar,He瓶阀门全开,然后打开针阀,把sample dilution 拉到100,看真空,真空也稳定,之后把Connected连接上,查看真空,也稳定,打开Instrument Control,做Ar40本底测试,在10mv左右,注射2um空气进去,Ar40信号1700左右。
仪器正常
2017年6月14日,准备测H,在做H3的时候弹出来一个错误(IsoGcview MFC Application has stopped working)关闭电脑,重启电脑之后还是一样的问题。
询问工程师,让恢复。
Isodat3.0 Version Handler (恢复前一定记得备份好数据)
正在做样时,是不能打开GC Method的,只有不做样的时候,在左边File Browser里,选择Method,打开才能进行编辑。
如果已经编好的序列里的方法改变了,那再运行序列会产生错误,改变了方法部分的序列会全部变红色,如下图所示:
2018年1月23,做样时,弹出错误,峰中心没有找到
检查后,发现离子源、针阀和气瓶的气阀都没有开。
打开后再做样,仪器正常。