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化妆品半成品成品检验规程

修改记录1 目的规范公司产品检验方法,确保产品质量得到有效控制。

2 范围适用于公司内所有半成品、成品(裸包装)的检验。

3 定义 无4 职责4.1品检部:负责本规程的制定、修改,解释并监督实施。

4.2检验员:负责对规定项目进行检测。

5 程序5.1 抽样方案5.1.1 半成品抽样方案参照《原料和半成品取样管理规定》。

5.1.2 成品抽样方案5.1.2.1 外箱取样:若设总数为n ,则当n ≤3时,逐件取样;当3<n ≤100时,按n +1取样量随机取样;当n >100时,按2n+1取样量随机取样。

5.1.2.1 成品(裸包装)外观取样:成品(裸包装)的外观检验规则根据GB/T2828正常检验一次抽样方案,检查水平和抽样方案如下表所示:外观检查水平和抽样方案表Ac-接收数,Re-拒收数:当样本数量大于或等于批量时,则执行100%检验。

↑-使用箭头上面的第一个抽样方案,↓-使用箭头下面的第一个抽样方案。

同类缺陷合计,当不合格数≤Ac时,则该批合格。

5.1.3 成品(裸包装)抽样频次按批次进行抽样检验。

型式检验:每年应不少于一次。

5.2 成品(裸包装)外观检验成品外观检查水平和具体检验标准参照下表:检验标准表一5.3 内容物5.3.1外观、色泽将试样装入玻璃烧杯中,在自然光或日光灯下距离约20cm目测,目测角度自上而下、左右侧面比较,外观、色泽应一致或近似。

5.3.2香气将盛装试样的瓶口稍离鼻子,用手在瓶口上方扇动,使气流吹来嗅闻其味,同时需与等量的标准样比较,香型和香气与标准样相符。

5.3.3 pH值5.3.3.1 仪器1) PHSJ-3F和PHS-3C2)电热恒温水浴锅,精度±1℃3)温度计:0-100℃,精度为0.5℃4)烧杯:50ml5.3.3.2操作步骤在烧杯中称取5克待检品,按1份样品9份蒸馏水配比制备(标准规定直测时,则无需稀释),溶剂采用煮沸后冷却的蒸馏水,搅拌均匀后,用已校正过的pH 计测定。

5.3.4粘度5.3.4.1 仪器1)NDJ-1旋转粘度计,Brook field粘度计2)电热恒温水浴锅,精度±1℃3)温度计:0-100℃,精度为0.5℃4)高型烧杯:250ml5.3.4.2 NDJ-1旋转粘度计操作步骤将被测样品倒入250ml的高型烧杯中,样品用恒温水浴锅恒温至所需的温度;小心搅拌,避免样品产生气泡。

插好电源,调整水平器内气泡使之在圆圈中央,使用校正液校正后,根据粘度范围选择合适的转子调整转速进行测定,使扭矩读然后根据公式计算出产品的实际粘度。

5.3.4.3 Brook field 粘度计操作步骤将被测样品倒入250ml 的高型烧杯中,用恒温水浴锅恒温至所需的温度;小心搅拌,避免样品产生气泡。

插好电源,调整水平器内气泡使之在圆圈中央,使用校正液校正后,根据粘度范围选择合适的转子调整转速进行测定,使扭矩读数显示在10-100%范围内,待达到规定的测定时间后定后读数。

5.3.5相对密度 (用于测定液态类化妆品的密度) 5.1.5.1 仪器1)比重瓶:25ml ,并装有刻度为0.1℃的温度计。

2)超级恒温水浴:能控制温度在15~50℃,准确至0.2℃。

5.1.5.2操作步骤取已知质量的带有温度计的25ml 干净比重瓶,加满蒸馏水,插入带有温度计的瓶盖,置于(20±0.1)℃恒温水浴锅中,使比重瓶温度在规定温度内保持(10-20)min 后,用滤纸擦净比重瓶外部,盖上小帽,立即称其质量(精确至0.0002g),倒去蒸馏水,将比重瓶烘干或用试样液洗涤比重瓶3次,按上述步骤加入试样液,恒温并称重。

计算公式: d t t =1312m m m m -- ----------- (1)式中:m 1------------比重瓶的质量;gm 2------------样品加比重瓶的质量;g m 3 ------------水加比重瓶的质量;g5.3.6密度 (用于测定非液体类化妆品的密度) 5.3.6.1 仪器 1)密度杯:100ml2)超级恒温水浴:能控制温度在15~50℃,准确至0.2℃5.3.6.2 操作步骤在天平上放上密度杯去皮重,将恒温至 (20±0.5)℃的料体加入到100ml的密度杯中,轻轻拍打密度杯,排出气泡,盖上盖子,擦去多余的料体。

在天平上称得料体重量为m。

倒去料体,清洗干净,晾干待下次使用。

计算公式:d=m/100 ----------------(2)式中:m--------------料体的质量;g100------------密度杯体积;ml5.3.6泡沫5.3.6.1仪器1)罗氏泡沫仪2)温度计:精度±2℃3)电子称:精度0.1g4)超级恒温水浴锅,精度±1℃5)量筒:100ml6)烧杯:1000ml5.3.6.2 试剂1500mg/Kg硬水:称取无水硫酸镁(MgSO4)3.7g和无水氯化钙(CaCl2)5.0g,充分溶解于5000ml蒸馏水中。

5.3.6.3操作程序将超级恒温水浴锅预热到(40±1)℃,使罗氏泡沫仪恒温在(40±1)℃,称取样品1.25g加入1500mg/kg硬水50ml,再加入蒸馏水450ml,加热至(40±1)℃,搅拌使样品均匀溶解,用200ml定量漏斗吸取部分试液,沿泡沫仪管壁冲洗一下,然后取试液放入泡沫仪底部对准标准刻度至50ml,再用200ml定量漏斗吸取试液,固定漏斗中心位置,放下试液,立即记下泡沫高度的最高值与最低值,取其平均值,结果保留整位数。

5.3.7离心5.3.7.1仪器1)离心机:1台2)离心管:刻度10ml,2支3)电热恒温培养箱:灵敏度±1℃,1台4)温度计:分度值0.5℃,1支5.1.7.2操作:于离心管中注入试样约三分之二高度并装实,放入离心机调整到2000r/min的离心速度,旋转30min取出观察。

5.3.8总固体5.3.8.1仪器1) 温度计:精度0.2℃2) 分析天平:精度0.0002g3) 恒温烘箱:精度±1℃4) 烧杯:250ml5) 干燥器5.3.8.2 操作程序在烘干恒重的烧杯中称取试样2g(精确至0.0002g),于(105±1)℃恒温烘箱内烘干3h,取出放入干燥器中冷却至室温,称其质量(精确至0.0002g)。

总固体的含量,数值以%表示,按公式(2)计算X%=213 m m-m×100% ----------- (3)式中:X------总固体,%m1-----称量瓶的质量,gm2-----试样质量,gm3-----烘干后试样和称量瓶的质量,g 5.3.9有效物5.3.9.1无机盐(乙醇不溶物) a) 仪器1) 温度计:精度0.2℃ 2) 分析天平:精度0.0002g 3) 恒温干燥箱:精度±2℃ 4) 水浴加热器 5) 古氏坩埚:30ml 6) 锥形抽滤瓶:500ml 7) 抽滤器或小型真空泵 8) 量筒:l00ml 9) 干燥器 b) 试剂95%中性乙醇(化学纯):取适量95%乙醇,加入几滴酚酞指示剂,用0.1mol /L 氢氧化钠溶液滴定至微红色。

c) 操作程序用5.1.8.2中烘干的试样,加入95%中性乙醇l00ml ,在水浴中加热至微沸取出,轻轻搅拌,使样品尽量溶解,静置沉淀后,将上层澄清液倒入已恒重并铺有滤层的古氏坩埚内,用抽滤器过滤至抽滤瓶中,尽可能将固体不溶物留在烧杯中,并用适量95%中性乙醇洗涤烧杯二次,洗涤液和沉淀物一起移入已恒重的古氏坩埚内过滤,滤液于同一抽滤瓶中,将古氏坩埚放入(105±1)℃烘箱内恒温3h ,取出放入干燥器内冷却至室温后称重(精确至0.0002g)。

无机盐含量,数值以%表示,按公式(4)计算无机盐(%)=1m m ×100 ----------- (4) 式中:m 1——古氏坩埚中沉淀物的质量,gm 0——5.8.2中称取的试样的质量,g 5.3.9.2氯化物a) 仪器:棕色酸式滴定管 b) 试剂1) 铬酸钾(分析纯):5%2) 0.1mol /L 硝酸银标准溶液:称取分析纯硝酸银16.989g ,用水溶解并移至1L 棕色容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

称取于500℃~600℃灼烧至恒重的基准氯化钠0.2g ,称准至0.0001g ,于250ml 锥形瓶中,以50ml 蒸馏水溶解,加5%铬酸钾1ml 作指示剂,用配制好的硝酸银溶液滴定至生成砖红色铬酸银沉淀为止。

硝酸银标准滴定溶液的浓度按(4)式计算:C(AgNO 3)=m/(V ×0.05844) ----------- (5) 式中:C(AgNO 3)——硝酸银标准滴定溶液物质的量浓度,mol/L m ——氯化钠的质量,g V ——硝酸银溶液的用量,ml0.05844——与1.00ml 硝酸银标准滴定溶液c(AgNO 3)=1.000mol/L 当量的以g 表示的氯化钠质量结果保留四位小数。

c) 操作程序在5.3.9.1.c 中所过滤的滤液中,滴入几滴酚酞指示剂,用酸碱溶液调节使溶液呈微红色,然后加入5%铬酸钾2ml ~3ml ,用0.1000mol /L 硝酸银标准溶液滴定至呈橙色时为终点。

氯化物含量(以氯化钠计),数值以%表示,按公式(6)计算氯化物(%)=100m0.0585V C ⨯⨯⨯ ----------- (6)式中: c ——硝酸银标准溶液的浓度,mol /LV ——滴定试样时消耗的硝酸银标准溶液的体积,ml)=1.0000mol/L]相当0.0585——与1.00ml硝酸银标准溶液[c(AgN03的以克(g)表示的氯化钠的质量,g/mmolm——5.8.2中称取的试样的质量,g5.3.9.3有效物含量有效物含量,数值以%表示,按公式(7)计算有效物(%)=总固体(%)—无机盐(%)—氯化物(%) ----------- (7)式中总固体(%)、无机盐(%)、氯化物(%)分别按公式(3)、公式(4)、公式(6)计算,结果保留一位小数。

5.3.10总活性物(定量乙醇溶解物和氯化钠测定总活性物含量)5.3.10.1试剂1)95%乙醇:新煮沸后冷却,用碱中和至酚酞呈中性2)无水乙醇:新煮沸后冷却)=0.1mol/L标准溶液3)硝酸银:c(AgNO34)铬酸钾:50g/L溶液5)酚酞:10g/L溶液6)氢氧化钠:0.5mol/L溶液7)三氯甲烷5.3.10.2 仪器1)吸滤瓶:500ml或1000ml2)古氏坩埚:30ml,铺双层定性滤纸圆片3)沸水浴4)烘箱:控制温度(105±2)℃5)干燥器6)玻璃坩埚:30ml5.3.10.3试验程序a) 乙醇溶解物含量的测定1)精确称取样品(粉、粒状样品约2g,液、膏体样品约5g)准确至0.001g,置于150ml烧杯中,加入5ml蒸馏水,用玻璃棒不断搅拌,以分散固体颗粒和破碎团块,直到没有明显的颗粒状物,加入5ml无水乙醇,继续用玻璃棒搅拌,使样品溶解呈糊状,然后边搅拌边缓缓加入90ml无水乙醇,继续搅拌以促进溶解,静置片刻至溶液澄清,用倾泻法通过古氏坩埚进行过滤,将清液尽量排干,不溶物尽可能留在烧杯中,再以同样方法,每次用25ml95%热乙醇重复萃取、过滤,操作四次。

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