贵州民族大学2012届本科论文从黄连中提取黄连素的研究院系:化学与环境科学学院年级: 2008 级*名:***学号: ************ 专业:应用化学指导老师:***2012年5月目录摘要 (2)关键词 (2)Abstract (2)Key words (2)1绪论 (2)2实验部分 (9)2.1实验原理 (9)2.2实验材料 (9)2.3实验仪器 (9)2.4 实验步骤 (9)3实验结果与讨论 (10)3.1提取率 (10)3.2黄连素的鉴定 (11)3.2.1标识反应 (11)3.2.2 熔点测定 (12)3.3讨论 (12)4结论 (12)成果申明 (12)致谢 (12)参考文献 (13)从黄连中提取黄连素的研究梁小英(贵州民族学院化学与环境科学学院,贵州贵阳550025)摘要:本文采用加热回流法,用川黄连在不同溶剂和不同时间下提取了黄连中的黄连素。
并用熔点测定仪对黄连素的物理性质进行了表征,测定了不同溶剂和不同时间下的黄连素的含量和提取率。
实验结果表明:黄连素在50%乙醇做溶剂,回流120分钟时的提取率最高,黄连素的熔点测定值和文献值相符合。
关键词:加热回流法黄连黄连素产率A study on Extracting berberine from coptisLiang Xiao Ying(Institute of Chemistry and Environment, Guizhou University for Nationalities; Guiyang, GuiZhou 550025)Abstract:In this paper, a method of hot reflux was used with different solvents and different time to extract the berberine from the coptis of Szechwan. Their melting points were determined by Melting point detector. The content and the extracting yield of berberine were determined under different solvents and different time.The experimental results indicated that the yield of the berberine was highest,when alcohol was as the solvent and it was refluxed 120 minutes, and the values of melting points for berberine were similar to the reference values reported.Key words:heating reflux method coptis solvent types extracting time berberine yield⒈绪论黄连是一种中草药,为毛莨科植物,是我国名贵中药材之一,并且享有“中药抗生素”的美称。
黄连为清热类的药物,味极苦,性寒,具有清热燥湿,泻火解毒的功效。
黄连抗菌能力强,对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、降热镇痛、抗肠道细菌感染等等都有很好的疗效,在临床中也有较多的应用[1-3]。
四川是黄连的主要产地,而且大多数都分布在川西南海拔1700—2500米的盒周地区,亩产100—200公斤,这远远不能满足广大市场的需求。
所以,提高黄连素的提取率,减少黄连的废弃,是很有必要的。
黄连素(又称小檗碱、黄连素碱)是从黄连、黄柏、三颗针等植物中提取的生物碱。
其中,黄连素在黄连中的含量最大[4],随着野生、栽培和产地的不同,黄连素在黄连中的含量约为4%—10%[5],具有显著的抑菌作用。
黄连素对抗病原微生物、痢疾杆菌、结核杆菌、肺炎球菌、伤寒杆菌、白喉杆菌等多种细菌都有抑制作用。
其中,黄连素对痢疾杆菌的作用最强,常常用来治疗细菌性肠胃炎、痢疾等消化道疾病,是一种非常重要的一类生物碱。
黄连素的化学名称是5、6-二氢-9、10-二甲氧基苯并[g]-1、3-二噁茂苯并[5、6a]喹嗪,其化学结构如下图1所示。
从黄连中提取黄连素不仅可以提取到更多的黄连素,为医药和农药提供原料,而且还可以更充分的利用黄连的价值。
笔者选用加热回流法在不同溶剂和不同时间下从四川黄连中提取黄连素,用熔点仪测定其熔点,并计算其产率及对不同溶剂和不同时间所提取的黄连素的含量进行比较。
黄连为多年生草本植物,主要分为味莲、雅莲、云莲,所谓味莲就是形如鸡爪,常常弯曲,习惯上也称为“鸡爪莲”,其药材多数聚集成簇,表面粗糙,其单枝根茎长3-6厘米,直径为0.3-0.8厘米,有不规则结节状隆起,还有须根和须根残基,节间表面平滑如茎秆,也成为“过桥”。
其上部多残留有褐色鳞叶,顶端常常留有残余的茎或叶柄,其表面灰黄色,质硬,断面不整齐,皮部呈橙红色或暗棕色,木部为鲜黄色或橙黄色,呈放射状排列,髓部有时中空。
气微,味极苦,是商品黄连的主要来源。
而雅莲多为单枝,略呈圆柱形,形如“蚕状”,微弯曲,顶端有少数残基,“过桥”较长,身干粗壮,无须根,形如蚕者,其长有4-8厘米,直径有0.5-1厘米。
云莲多为单枝,较细小,没有过桥,其药材弯曲呈钩状,形如“蝎尾”,条细,节多,须根也少,呈黄色状。
味莲和雅莲主要产于四川,而云莲主要产于云南,这两个产地都是我国的主产地。
黄连史载于东汉《神农本草经》,列为上品,据不完全统计,13部宋代以前古代方书中有3.2万多方剂,含黄连的方剂有1760,约百分之五左右的方剂中有黄连[6],据《全国中成药品目录》统计,以黄连为原料的中成药品种中有加味香连丸、复方黄连素片等108种。
曾《名医笔录》中载道:“黄连生巫阳川谷及蜀部、太山。
二月、八月采。
”由此可见,自古以来就以四川为主要产地。
《新修本草》记载:“蜀道者粗大节平,苦味极浓苦,疗渴为最;江东者节如连珠,疗痢大善。
今澧州者更胜。
”《本草纲目》载道:“今虽吴、蜀皆有,惟以雅州、眉州者为良。
”《植物名实图考》记载道:“黄连,今用四川产,其江西山中所产者,谓之土黄连。
”因此,黄连的产地很多,如川鄂湘黔山地、秦巴山地、川西南山区等等,但有些产地产量很少,目前以四川、湖北、重庆为主要产地,其中贵州贵阳所用的黄连几乎都来自四川的川黄连。
黄连的化学成分主要有黄连素(又称小檗碱)、黄连碱、巴马亭、药根碱、木兰花碱、甲基黄连碱等多种生物碱。
其中黄连素是黄连的主要成分,在黄连中的含量大约在4%-10%左右。
黄连性味苦、寒,具有清热燥湿,泻火解毒的作用。
用于治疗湿热内蕴、肠胃湿热、呕吐、泻痢、温病高热、口渴烦躁、血热妄行等等。
《神农草本经》记载道:“黄连,味苦、寒。
主治热气、目痛、眦伤、泣出、明目、肠澼、腹痛、下痢、妇人阴中肿痛。
久服令人不忘。
”《名医别录》也有记载道:“黄连,微寒,无毒。
主治五藏冷热,久下泄澼,胧血,治消渴,大惊,除水,利骨,调味,厚肠,益胆,治口疮。
”《本草新编》载道:“黄连,味苦、寒,可升可降,阴也,无毒。
入心与胞络。
最泻火,亦能入肝。
大约同引经之药,俱能入之,而入心,尤专经也。
止吐利吞酸,善解口渴。
火眼甚神,能安心,止梦遗,定狂躁,除满,去妇人阴门肿痛。
治小儿食士作疳,解署热,湿热,郁热,实有专功。
”由此可见,黄连的药用价值非常之大,在临床上的应用也有很多。
黄连性喜冷凉阴湿,在川东、鄂西海拔1200-1800m的高山地区有大量栽培,产区多雨多雾,年平均温度在10℃左右,7月份平均21℃,1月份平均-3--4℃,冬季在冰雪覆盖下越冬,叶可保持常绿不枯。
年平均降雨量1300-1700mm,大气相对湿度90%左右。
耐肥力很强。
土壤以上泡下实,土壤上层以富含腐殖质肥沃疏松的沙壤土,下层以保水保肥力较强的粘壤上最适宜,酸性至微酸性土,pH在5.5左右。
黄连为阴地植物,有强大的叶面积群,可利用林间间隙照射的阳光,忌直射强光。
黄连的种植形状如下图所示:(黄连图示2)黄连可野生,也可栽培,在贵州、陕西主要为栽培。
栽培就是用种子繁殖。
种子底胚后熟类型。
5月上旬种子成熟采收后,选择阴凉较平坦的山坡用树枝搭荫棚,雨水能自然淋入棚内,挖20cm深地作窖,将种子与湿沙在窖内层积贮藏。
经早晚及秋季低温,胚逐渐发育形成。
10- 11月间种子裂口后撒播于高畦,每1hm2播种子22.5-37.5kg,用牛马粪覆盖。
次年2月下旬在畦面搭矮棚遮荫,3月初出苗,拣去畦面落叶,并除净杂草。
苗期5-6月间应追施速效性氮肥催苗,10-11月间撒细碎牛马粪及火灰腐殖土以利越冬。
传统的栽连技术都采用搭棚遮荫,于冬季砍树搭1.2m高荫棚,荫蔽度70%左右,棚内作1.6m 宽高畦(厢)。
播种后第3年3月间苗圃幼苗已长出4-6片真叶时移栽,行株距10cm×10cm,栽深3-5cm每1hm2栽苗75-90万株。
近年有用玉米间作与林间栽连技术,冬季在畦面以行株距1.6m见方,间隔栽植麻、桑等灌木及松、杉等乔木。
早春2月末在塑料矮棚中作营养钵培育玉米苗。
苗高30cm左右时,在高畦沟两边以株距30cm,叶对叶定向移栽玉米苗,6、7月份玉米叶封垄后即在行间栽黄连。
冬季玉米收获后,用玉米秆编织矮棚,为黄连遮荫。
次年复栽玉米,约4-5年后灌木已成林,可为黄连遮荫,不再栽种玉米。
黄连收获后在林间整地,施足底肥,还可再栽连;灌木林栽黄连2-3季后,乔木已成林,便可砍伐灌木,在乔木林下栽连。
采用玉米和造林遮荫技术栽连,这样不但不影响黄连产量,同时省工、省料、节约投资,活立木积蓄量比不栽黄连的树林快1倍。
也可进行田间管理,栽植后,立即撒施少量牛马粪及熏土称刀口肥。
每年早春、夏季种子收获后及冬季10-11月间各追肥1次,春夏以氮磷等速效性肥料为主,冬肥以牛马粪及熏土为主,施各肥后应培土。
第1、第2年培土约1cm,第3、第4年2-3cm。
追肥前应除草,移栽后一二年苗小露地孔隙大,易生杂草,每年应拔草4-5次,四五年生黄连已封垄,结合追肥每年拔草3次。
搭棚栽连,当年5月种子采收后应揭去盖棚敞阳,抑制叶的生长促使根茎充实;林间栽连,栽后第3年开始冬季应修枝亮棚,使荫蔽度由栽连时的70%左右降低到20%-30 %。
黄连栽培还需要防治病虫害,黄连的主要病害是白粉病,这就要降低荫蔽度,增加光照并用石硫合剂防治。
虫害有蛴螬、蝼蛄等,可用毒饵诱杀。
早春有麂子、锦鸡为害花苔和种子,要围以篱笆,加强人工捕杀。
黄连的鉴别也是很重要的,其包括形状鉴别,显微鉴别,也可用理化鉴别。