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材料现代研究方法(9透射电镜成像)

电子衍射与电子衍射仪
★薄晶体的电子衍射特征:
⑴厄瓦尔球半径比倒易矢量大几十 倍
⑵衍射角很小,衍射线集中在前方
⑶倒易点被拉长为倒易杆,倒易杆 方向垂直于薄膜厚度
★以上三个原因决定使得电子束相对 晶体任何取向,在倒易原点附近都 会有许多倒易杆与球面接触或交截, 从而可以得到许多衍射线。衍射线 的方向为连接球心和倒易杆与球的 交点,如图所示
透射电子显微镜的成像原理
透射电子显微镜的主要功能 衍射
成像: 明场像,暗场像 格子像,原子像
透射电镜像
1、复型像:反映试样表面状态的像,衬
度取决于复型试样的原子序数和厚度;
2、衍衬像:反映试样内部的结构和完整
性,起源于衍射光束;
3、相衬像:由透射束和一束以上的衍射
束相互干涉产生的像。
复型透射电镜像
光屏上的亮度分布
不同吸收系数试样的成像
不同厚度试样的成像
衍射衬度像
位错衬度的产生
相衬像(高分辨电子显微像)
二、衍射衬度像
明场像
暗场像
晶体的衍衬像:由于晶体的取向不同,导致各个 晶粒对电子的衍射能力不同所产生的衬度变化。
用于观察样品内部晶粒、析出相、缺陷(位错、 层错)等。
晶体中的取向(多晶、析出物)和缺陷
多晶
析出物
位错
共格
半共格
非共格
衍衬像:明场像与暗场像
000
000
000
明场像的成像
明场像:采用物镜光栏 挡住所有的衍射线,只 让透射光束通过的成像。
2d sin
透过取向位置满足布拉 格关系的晶粒的电子束 强度弱
透过取向位置不满足布 拉格关系的晶粒的电子 束强度强
暗场像的成像
暗场像:采用物镜光栏挡住 透射光束,只让一束衍射光 通过的成像。
2d sin
透过取向位置满足布拉格关 系的晶粒的电子束强度强
透过取向位置不满足布拉格 关系的晶粒的电子束强度弱
暗场像的成像
000 hkl
使光阑孔套住hkl斑点,把 透射束和其它衍射束挡掉, 在这种暗场成像的方式下, 衍射束倾斜于光轴,故又 称离轴暗场。
离轴暗场像的质量差,物 镜的球差限制了像的分辨 能力。
暗场像的成像
hkl 000
通过倾斜照明系统使入射电 子束倾斜2θB,让B晶粒的 ( hkl )晶面处于布拉格条件, 产生强衍射,而物镜光阑仍 在光轴位置上,此时只有B 晶粒的 hkl 衍射束正好沿着 光轴通过光阑孔,而透射束 和其它衍射束被挡掉,这种 方式称为中心暗场成像方式。
衍射衬度理论
厚度均匀的单相多晶金属薄膜样品:
内有若干个晶粒,它们没有厚度差, 同时又足够的薄,以致可不考虑吸收 效应,两者的平均原子序数相同,唯 一差别在于它们的晶体位向不同。
000
晶体的衍衬像:由于晶体的取向不同, 导致各个晶粒对电子的衍射能力不同 所产生的衬度变化。
如何解释衬度的变化?
衍射衬度理论
衍射衬度理论简称为衍衬理论
运动学理论:不考虑入射波与衍射波 的相互作用
衍衬理论
动力学理论:考虑入射波与衍射波的 相互作用
三、完整晶体中衍衬像运动学理论
对于晶体,衍衬像来源于相干散射,即来源于衍射波
1、有一个晶面严格满 足布拉格条件:双束 条件
2、入射波与任何晶面 都不满足布拉格条件, 假设:
双束动力学近似
a:透射波的强度几乎 等于入射波的强度;
b:衍射束不再被晶面 反射到入射线方向。
运动学近似
三、完整晶体中衍衬像运动学理论
运动学近似成立的条件:
样品足够薄,入射电子受到多次散射的机会 减少到可以忽略的程度;
衍射处于足够偏离布拉格条件的位向,衍射 束强度远小于透射束强度
完整晶体衍射强度
将薄晶体分成许多小的晶柱, 晶柱平行于Z方向。每个晶柱 内都含有一列元胞。
假设每个晶柱内电子衍射波 不进入其他晶柱,这样只要 把每个晶柱中的各个单胞的 衍射波的和波求出,则和波 振幅的平方即为晶柱下面P点 衍射波强度。
各个晶柱下表面衍射波强度 的差异则构成衍衬度像源
t
0●
X 1●
Y
2 ●Rn
3●
4●
Po Z
ID
完整晶体运动学柱体近似
柱体近似模型
电子束由试样上表面A入射,在样品下表面P 点出射,透射束与衍射束相应的距离为:
t 2 100 2102 nm 2nm
Rn xna ynb znc
其中 a,b,c 是单胞的基矢。 t
对于所考虑的晶柱来说,
xn yn 0
因此, P 0 处的合成波振幅为
0●
X 1●
Y
2 ●Rn
3●
4●
Po Z
ID
g F e2iKRn F e2iKznc
n
n
K g k k0 gHKL s
g F e2iKRn F e2iKznc
n
n
Rn xna ynb znc
K g k k0 gHKL s
s sxa syb szc
F e F e 2iKRn
2 isz zn
g
n
n
写成积分形式
g
F
t e2isz z dz
0
F e F e 2iKRn
2isz zn
g
n
n
等比级数有: S 1 r r2 rn1 1 rn 1 r
ID
F2
sin2 szt sin2 sz
因为 sz 很小,所以可写为
ID
F2
sin2 szt sz 2
ID
F2
sin2 szt sz 2
g
F
t e2isz z dz
0
衍射波振幅的微分形式是
dg
i g
e2isx z dz
衍射波强度公式:
ID
2
2 g
sin2 szt sz 2
g
Vc cos Fg
式中 Vc -单胞体积
-衍射角之半
Fg -结构振幅
-电子波长
g -消光距离
等厚条纹
(s=常数,t变化)
衍射波强度:
ID
2
2 g
sin2 szt sz 2
g
Vc cos Fg
等厚条纹
(s=常数,t变化)
试样斜面和锥形孔产生等厚条纹示意图
等厚条纹
(s=常数,t变化)
ID
2
2 g
sin2 szt sz 2
等倾干涉 ( t =常数,s 变化)
四、不完整晶体中衍衬像运动学理论 1、不完整晶体衍射强度公式
所谓不完成晶体是指在完整晶体中引入诸如位错、 层错、空位集聚引起的点阵崩塌、第二相和晶粒边界等 缺陷。
在完整晶体中引入缺陷的普遍效应,是使原来规则排列 的周期点阵受到破坏,点阵发生了短程或长程畸变。
四、不完整晶体中衍衬像运动学理论
完整晶体:
F e F e 2iKRn
2isz zn
g
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