O* *
埃瓦尔德图解其优点是直观明了,只需从倒 易阵点是否落在埃瓦尔德球球面上就能判 断是否能产生衍射,并能直接显示出衍射方 向.
三. 倒易点阵的概念
倒易矢量g和衍射晶面间距的关系
二. 埃瓦尔德图解：
埃瓦尔德图解是布拉格方程的几何 表达式。利用埃瓦尔德图解可以直观地 看出：
衍射晶面
入射束 三者之间的几何关系
衍射束
2d sin sin （ 1/d） /（2/）
A θ A θ
1/λ
以2/λ的中点为起点， 做1/d的垂线，与此线平 行即为衍射晶面所在的 位置。 以2/λ的中点为起点， 向直角G做射线，此射 线方向即为衍射束方向。 衍射束与透射束夹 角为2θ，衍射束与衍射 晶面夹角为θ。
电子衍射
优点：集微观形貌、衍射、成份分析于一身
缺点：对衍射来说精度不够高，尤其是对衍射强度测量不能 定量
目的: 识别物相、确定晶体取向、研究晶体间的相互关系、测定 未知结构及定量分析
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2. 电子衍射条件和基本公式
当波长为λ的单色平面电子波以掠射角θ照射到晶面间距为d 的平行晶面组(hkl)上时，若满足布拉格方程 2dhklsinθ=nλ 则在与入射方向成2θ角的方向上，相邻平行晶面反射波之间的 波程差为波长的整数倍，各层晶面的原子 的散射在2θ方向上具有相同位相，它们因 相互加强而产生该晶面的衍射束。 衍射级数n=0的衍射束（零级衍 射束）就是透射束，它是由散射 角2θ=0的散射波叠加而成。 X射线衍射：靶不同，λ不同 电子衍射：加速电压不同，λ不同
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扫描透射电镜（STEM)
既有透射电子显微镜又有扫描电子显微镜的显微镜 。像 SEM一样，STEM 用电子束在样品的表面扫描，但又像TEM ，通 过电子穿透样品成像。STEM 能够获得 TEM 所不能获得的一些关 于样品的特殊信息。 STEM 技术要求较高，要非常高的真空度， 并且电子学系统比TEM和SEM都要复杂。
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电子衍射分析技术
二. 透射电子显微镜简介
（1）电子枪分类： 钨灯丝、LaB6灯丝、场发射：冷场发射、热场发射
冷场发射:靠电场把电子拽出来. 有较高的亮度,有利于扫描类工作,但其分析功能受 小电子束强度和薄样品的限制。
热场发射:靠电场和加热把电子拽出来. 优点:高电子束强度,高稳定性. 用于大部分 的场发射透镜。
透射电子显微学在材料科学中的应用
本部分主要内容：
1.
2.
电子衍射花样分析技术
电子显微图象分析技术
3.
4.
会聚束电子衍射
高分辨电子显微术
5.
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电子衍射花样综合分析应用软件
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第一部分：电子衍射与显微图象分析技术
电子显微镜简介
一.电子显微镜的分类
透射电镜（TEM）：内部微观结构与缺陷
样品必须制成电子能穿透的，厚度为100～2000 Å的薄膜。成像方式与光学 生物显微镜相似，只是以电子透镜代替玻璃透镜。放大后的电子像在荧光屏 上显示出来。TEM的分辨本领能达 3 Å左右。在特殊情况下能更高些。 （1）超高压电镜(HVEM) 是一种TEM，不过常用的 TEM加速电压为 100 kV，只能穿透几千埃厚的样 品。目前有200 kV、300 kV和1000 kV的商品电镜。法国和日本有3000 kV的 特制电镜。HVEM除加速筒以外与一般 TEM相似，只是尺寸放大了。1000 kV的电镜有两层楼高。放大尺寸后，样品周围空间增大，便于安置各种处理 样品的附件，如拉伸、加热、冷却、化学反应等附件，并能把它们与倾斜样 品台结合起来；还可以做动态观察，用电视记录样品处理过程中的变化。高 能量的电子能造成样品中的辐射损伤，这对研究材料辐射损伤的微观机理带 来极大的方便。
5. 供电控制系统
加速电压和透镜磁电流不稳定将会产生严重的色差并降低电镜 的分辨本领；加速电压和透镜电流的稳定度是衡量电镜性能好 坏的一个重要标准。
TEM 检测信号
透射电子
如果被分析的样品薄．就 会有一部分入射电子穿过 薄样品而成为透射电子。 它含有能量和入射电子相 当的弹性散射电子，还有 各种不同能量损失的非弹 性散射电子。
1. 电子衍射花样（斑点,线,环-晶体结构分析）
电子衍射
— 基本原理
宽化的同心环
问题的提出
这些点、环、线对、携带着晶体结 构信息，对这些点、环、线对等 怎样进行分析，需要对电子衍射 基本知识有所了解。
样品对入射电子的散射
晶体物质是由原子、离子或原子团在三维空间按一定规律 周期性排列构成的。当具有一定波长的单色平面电子波射 入晶体时，这些规则排列的质点将对入射电子束中与其靠 近的电子产生散射，由于散射强度较大，于是各个质点作 为新波源发射次级波.
成像方式与扫描电镜相似，不过接收的不是次级电子而是透 射电子(包括部分小角散射电子)。样品也必须是薄膜，STEM的分 辨本领与电子束斑直径相当。专门的 STEM 用高亮度场致发射电 子枪(要求10-10托的超高真空)。分辨本领能达3Å。利用这种STEM 已观察到轻元素支持膜上的单个重原子。对实际工作尤为重要的 是可以利用它的微小电子束斑作极微区 ( 几十埃 )的晶体结构分析 (用电子衍射)和成分分析(用电子束激发的标识X 射线或者用电子 能量损失谱)。
得
Rd=Lλ (电子衍射基本公式)
K= Lλ为电子衍射相机常数或仪器常数, g=1/dhkl=d* 所以 R∝1/d。
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元素分析 电子束
晶体试样 电子衍射 物镜 物镜后焦面 物镜光阑
晶体结构
会聚束衍射:
可以测定晶体的点群 和空间群
原子像
物镜像平面
显微图象
透射电镜的最大特点
2. 电子显微像 （图像-组织分析） 样品的微观组织特征和微区晶体学性质可以 在同一台仪器中得到反映。
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电子枪
（4）结构：电子枪、聚光镜、 聚光镜 物镜、衍射镜、投影镜、观察 屏、照相机、三级真空系统： 物镜 机械泵、油扩散泵或分子泵、 衍射镜 离子泵
投影镜
观察屏
照相机
JEOL-2100F TEM
透射电镜电子光学系统： 1. 照明系统：电子枪；聚光镜 2. 成像系统：物镜；物镜光阑；选区光阑；中间镜（1、2）； 投影镜
光阑小,成像质量高,但强度弱;光阑大,成像质量低,但强度强.
3. 观察记录系统：荧光屏；照相机构
4. 真空系统：三级真空系统：机械泵、油扩散泵或分子泵、离子泵；
原因：若镜筒中存在气体，会产生气体电离和放电现象；
电子枪灯丝受氧化而烧断； 高速电子与气体分子碰撞而散射，降低成像衬度及污染样品。
目的：排除镜筒内气体，使其真空度至少要在10-5托以上；目前，最好的透 射电镜真空度可达到10-9托。
无消光
全奇全偶时衍射出现 h,k,l奇偶混合时消光 （3:4:8:11:12:16:19:20…） Fcc的 特例：金刚石结构:3:8:11:16:19:24… h+k+l=奇数时消光, h+k+l=偶数时衍射出现 h+2k=3n和l是奇数时消光
简单立方
Fcc(Al, Cu等) Bcc(V,W,a-Fe) Hcp密排六方(a-Ti, Zr,Mg)
入射束
次级波在空间传播，互相干涉
什么情况下次级波相干加强，得 到极大值，即产生衍射现象。 什么情况下次级波相干减弱或者 趋于零呢？ 下面讨论产生衍射的条件。
波动光学原理
根据波动光学原理，相邻原子面 层的散射波其干涉加强的条件是，它 们的波程差应为波长的整数倍。
面1
面2
面3
布拉格方程的引入
A B
Bct体心正方(a-Fe)
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h+k+l=奇数时消光
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下面以普通电子衍射装置中的电子衍射为例来导出电子衍射的基本公式。
在普通电子衍射装置中，入射方向平行于光轴的入 射电子束照射到晶体样品上，若该晶体样品内O处 (hkl)晶面组满足布拉格方程 2dhklsinθ=nλ， 在与入射束成2θ角的方向上将有该晶面组的衍射束。 在与样品相距为L的荧光屏上，将得到透射束和衍射 束形成的衍射斑点O’和P’。 O’:衍射花样的中心斑点， P’:晶面组(hkl)的衍射斑点。 O’和P’之间的距离 R=Ltan2θ, 对高能电子衍射来说，θ角很小，只有1度或2度左右， 足以使tan2θ≈2sinθ，有 R=L(2sinθ) =Lλ/d
（2）附件：透射电镜+扫描透射附件（STEM）+能谱分析（EDS）+ 电子能量损失谱仪（EELS）+CCD相机 扫描电镜+背散射（EBSD）+能谱分析（EDS） （3）主要指标：加速电压、分辨率、放大倍率（100万倍）、束斑尺寸（越小越好）
加速电压：200KV，加速电压越高，电子波长越短，穿透能力越强； 分辨率：电镜最主要指标，指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离。分为点 分辨率（两点间的分辨率，X Y 两个方向）和线分辨率（一个方向上的分辨率 ）。
d 2 sin n
2d sin
d 2 sin n
n次衍射的解释
d
d/2
n=2的假想晶面
衍射角θ的解释
2d sin sin 2d
通常λ ≤ 0.02埃 d＝几个埃到十几个埃 •所以Sinθ很小，也就是入射角θ很小. •入射束与衍射晶面稍有角度就能产生衍射.
2/λ
O
1/λБайду номын сангаас
G
O*
G
O*
sin （ 1/d） /（2/）
以O为球心，1/λ半 径作一个球（埃瓦尔德 球），满足布拉格方程 的几何三角形一定在该 球的某一截面上，三角 形的三个顶点A、O*、 G均落在球面上。