透射电镜成像分析
纳米金刚石的高分辨图像
3.4.1 薄膜样品的制备
透射电镜在材料研究中所用的试样分三类:
• 超显微颗粒样品 • 试样的表面复型样品 • 薄膜样品
• 透射电镜常用的75~200KV加速电压,样品 厚度控制在100~200 nm
3.4.1 薄膜样品的制备
• 由金属材料本身制成的金属薄膜样品具有 以下优点:
萃取复型和粉末样品
• 萃取复型最常见的两种是: • 碳萃取复型 • 火棉胶-碳二次萃取复型
3.4.2 质厚衬度原理
质厚衬度的前提:
非晶体试样中原子对入射电子的散射 和电镜小孔径角成像(依靠衬度光阑)
试样各部分对电子束散射本领的不同, 经衬度光阑的作用后,在荧光屏上产生了 放大的强度不一的像。
3.4.2 质厚衬 度原理
概述
• 金属材料中存在大量的缺陷,如:空位、 杂质原子、位错、层错等,它们与金属材 料中的扩散、相变、再结晶、塑性变形等 密切相关
• 金属薄膜可以薄到2000Å 以下,足以让电 子束穿过成像,因此,可以将内部结构显 示出来
应用举例-金属组织观察
.8 µm
铝合金
1 µm
铜铝硅金属化薄层
应用举例- Si纳米晶的原位观察
A
2
射方向成精确的布拉格角, 后焦面
光阑
而其余的晶面组均与衍射条件
存在较大的偏差。
• 此时,在B晶粒的选区衍射花 样中,hkl斑点特别亮,也即 hkl晶面的衍射束特别强
IAI0
IB=I0- Ihkl
明场像
3.4.3 衍衬成像原理
• 当在物镜的后焦面上加入衬度光阑(物镜 光阑),把B晶粒的hkl衍射束挡掉,而只 让透射束通过光阑并到达像平面,构成样 品的第一幅放大像,此时,两颗晶粒的像 亮度由所不同
很薄的膜上,然后把复制的薄膜(复型) 放到电镜中去观察分析。
复型的分类:
• 一级塑料复型 • 一级碳复型 • 二级碳复型 • 萃取复型
• 塑料一级复型的制备
一级复型:
样品表面清洗, 然后贴AC纸, 此过程反复进 行几次清洁试 样表面,最后 一片AC纸即 为塑料一级复 型
一级复型 • 碳一级复型的制备
碳复型
复型像示意图 复型像强度分布
二级复型
• 塑料-碳二级复型技 术:
• 一级复型面朝上贴 于胶带纸上
• 对一级复型限先镀 重金属,再镀碳
• 将复合复型与铜网 修型后投入丙酮溶 液后,将碳膜连同 铜网吸干水分、干 燥。
萃取复型和粉末样品
• 萃取复型的意义:如实的复制样品表面的形 貌,又可把细小的第二相颗粒(如金属间 化合物、碳化物、非金属夹杂物)从腐蚀 的金属表面萃取出来,嵌在复型中,被萃 取出的细小颗粒的分布与它们在样品中的 分布完全相同。萃取出来的颗粒具有相当 好的衬度,可在电镜下做电子衍射分析
• 当电子束穿过晶体薄膜时,严格满足布拉格 条件的晶面产生强衍射束,不严格满足布拉 格条件的晶面产生弱衍射束,不满足布拉格 条件的晶面不产生衍射束。
3.4.3 衍衬成像原理
• 假设薄膜只有两颗位向不同的
入射束I0
晶粒A和B • 在入射电子束的照射下,B晶 样品
粒的某(hkl)晶面组恰好与入 物镜
B
• 若以未发生强烈衍射的A晶粒亮度IA作为 图像的背景强度I,则B晶粒的像衬度为:
•
(I/I)=(IA-IB)/I0 Ihkl /I0
• 让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡
掉得到图像衬度的方法-明场像(BF)
3.4.3 衍衬成像原理
• 若将光阑孔套住hkl而把透射束 挡掉,就可以得到---暗场像 (DF)
光最终减薄
3.4.1 薄膜样品的制备
材料
溶液配方
备注
铁和钢 铁和钢
30%HNO3+15%HCl+10% 热溶液 HF+45%H2O
33%H3PO4+40%H2O2
60C
铁和钢 35%HNO3+65%H2O
热溶液
3.4.1 薄膜样品的制备
• 非金属薄膜样品的制备:
• 复型:将试样表面组织浮雕复制到一种
• 衍射衬度:衍射衬度是由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射
条件的程度有差异而引起的衬度
• 相位衬度:电子束照射薄试样,试样中原子核和核外电子产生的
库伦场会使电子波的相位有起伏,如果把这个相位变化转变为像
衬度,则称为相位衬度。
• 原子序数衬度:由于试样表面物质原子序数(或化学成分)差
别而形成的衬度。利用对试样表面原子序数(或化学成分)变化 敏感的物理信号作为显像管的调制信号,可以得到原子序数衬度 图像。
1.复型试样
质
2.铜网孔平面
厚
3.物镜
衬 度
4.衬度光阑
成
5.荧光屏
像 示
意
图
3.4.2 质厚衬度原理
• 若试样厚度处处相等,则不同部位的原子 质量差异越大,衬度越高
• 若试样厚度处处相等,而其本身又是同种 原子组成,则衬度G=0
3.4.3 衍衬成像原理
• 衍衬成像:入射电子束与样品内各晶面 相对取向不同所导致的衍射强度的差 异
• 把入射电子束倾斜2角,使B晶 粒的hkl晶面出在强烈衍射的方 向,而光阑仍在光轴位置,此时 只有B晶粒的hkl衍射束正好通过 光阑孔,而透射束被挡掉,此方 法称---中心暗场像(CDF)
概述
• 衬度(contrast)定义:两个相临部分的电子束 强度差
C I1 I2 I
I2
I2
• 当电子逸出试样下表面时,由于试样对电子束的 作用,使得透射到荧光屏上的强度不均匀,这种
强度不均匀的电子像称为衬度像
四种衬度
• 质量-厚度衬度:由于非晶样品不同微区间存在的原子序数或
厚度的差异而形成的衬度.
• (1)观察和研究金属与合金的内部结构和 缺陷,将同一微区进行衍衬成像及电子衍 射研究,把相变与晶体缺陷联系起来
• (2)进行动态观察,研究在变温情况下相 变的行核和长大过程
3.4.1 薄膜样品的制备
• 金属薄膜制备的基本要求: • 薄膜应对电子束“透明” • 制得的薄膜应与大块样品保持相同的组织结构 • 薄膜样品应具备一定的强度和刚度 • 样品样品表面没有氧化和腐蚀 • 金属薄膜样品的制备过程: • 线切割---机械研磨---化学抛光---电解抛
•
IAI0 因为与B晶粒不同位向的A晶
粒内所有晶面组均与布拉格条件存在较大
的偏差,即在选区衍射花样中将不出现任
何强斑点,或者说其所有的衍射束的强度
均可视为零
•
IB=I0- Ihkl
• 此时,B晶粒较暗,而A晶粒较亮
入射束I0
样品 物镜
B
A
2
后焦面
光阑
IAI0
IB=I0- Ihkl
明场像
3.4.3 衍衬成像原理