实验八 乙醚的制备
[实验目的]1.掌握实验室制备乙醚的原理和方法
2.初步掌握低沸点易燃液体蒸馏的操作要点 [实验药品](用量为教材中的1/2) [仪器设备]电热套、标准磨口仪 [实验原理]
CH 3CH 2OH +H 2SO 4
CH 3CH 2OSO 2OH +H 2O CH 3CH 2OSO 2OH +CH 3CH 2OH
CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2SO 4CH 3CH 2OH
+CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O CH 3CH 2OH
170CH 2CH 2+H 2O CH 3CHO +SO 2+H 2O
CH 3CHO H 2SO 4
CH 3COOH +SO 2+H 2O SO 2H 2O
+H 2SO 3
100-130。
C。
C 。
C
135-145140。
C
[O]
H 2SO 4H 2SO 4
主反应:副反应:
:总反应式
[实验步骤] 按图安装好装置
12.5ml95%乙醇
当反应液温度上升到140℃,开始滴加(控制135-140℃)
6mL95%乙醇6mL 浓H 2SO 4
边反应边蒸馏
馏出液4mL5%NaOH
洗涤
4mL 饱和NaCl
洗涤
4mL 饱和CaCl 2洗涤两次
无水CaCl 2
干燥
蒸馏热水浴
收集33-38℃馏分,称重,计算产率,测折光率
[注意事项] 1.在反应装置中,滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下,接受器
必须浸入冰水浴中,尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。
2.控制好滴加乙醇的速度(1D/S )和反应温度(135-145℃)。
3.乙醚是低沸点易燃的液体,仪器装置连接处必须严密。
在洗涤过程中必须远离火源。
[思考题] P105,T1,2。
制备乙醚实验装置图。