第六章药物制剂分析
一、名词解释
1. 重量差异检查
2. 崩解时限
3. 含量均匀度
4. 溶出度
5. 标示量
6．取阿司匹林约0.2克，精密称定
一、单项选择题
1、下列说法不正确的是（）
A凡规定检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查
B 凡规定检查释放度的制剂，不再进行崩解时限检查
C 凡规定检查重量差异的制剂，不再进行崩解时限检查
D 凡规定检查含量均匀度的制剂，不再进行重量差异检查
2、药物制剂含量测定结果的表示方法为( )
A 相当于标示量的百分含量（标示量百分率）
B 百万分之几
C 主成分的百分含量
D 标示量
3、下列关于溶出度的叙述错误的是（）
A 溶出度检查主要适用于难溶性药物
B 溶出度检查法分为转篮法、浆法和小杯法
C 溶出度检查法规定的温度为37℃
D凡检查溶出度的片剂，不再进行崩解时限检查
4、注射剂中加入抗氧剂有许多，下列答案不属于抗氧剂的为（）
A 亚硫酸钠 B焦亚硫酸钠 C 硫代硫酸钠 D 连四硫酸钠
5、糖类赋形剂对下列哪种定量方法产生干扰（）
A 酸碱滴定法
B 非水碱量法
C 氧化还原法
D 紫外分光光度法
6、需作含量均匀度检查的药品有( )
A 主药含量10-20mg，但分散性不好，难于混合均匀的药品
B 主药含量在15mg以下，而辅料较多的药品
C 溶解性能差，或体内吸收不良的口服固体制剂
D 贵重药品
7、注射剂分析时排除溶剂油干扰的方法有( )
A 加入掩蔽剂
B 加热分解法
C 萃取法
D 滤过法
8、溶出度测定的结果判断：6片中每片的溶出量按标示量计算，均应不低于规定限度Q，除另有规定外，“Q”值应为标示量的
A 60％
B 70％
C 80％
D 90％
9、西药原料药的含量测定首选的分析方法是（）
A 容量法
B 色谱法
C 分光光度法
D 重量分析法
10、对于平均片重在0.30g以下和片剂，我国《药典》规定其重量差异限度为（）
A ±3%
B ±5%
C ±7.5%
D ±10%
11、片剂重量差异限度检查法中应取药片多少片（）
A 6片
B 10片
C 15片
D 20片
三、配伍选择题
[8-12]
A 亚硫酸氢钠
B 氯化钠
C 硬脂酸镁
D 溶剂水
E 滑石粉
8、加干燥的草酸排除（）干扰
9、加甲醛排除（）干扰
10、加盐酸排除（）干扰
11、加热蒸发排除（）干扰
12、加弱氧化剂排除（ ）干扰
[13-16]
A 原料药
B 注射剂
C 两者均可
D 两者均不可
13、含量限度以含量的百分比表示（ ）
14、含量限度以标示量的百分比表示（ ）
15、澄明度检查（ ）
16、溶出度测定（ ）
[17-20]
A 赋形剂糖类
B 辅料氯化钠
C 赋形剂硬脂酸镁类
D 溶剂油
E 辅料枸橼酸
17、对中和法有干扰（ ）
18、对高锰酸钾法有干扰（ ）
19、对高氯酸滴定法有干扰（ ）
20、对EDTA 法有干扰（ ）
四、维生素C 含量测定及计算
维生素C
C 6H 8O 6 176.13
本品为L-抗坏血酸。
含C 6H 8O 6不得少于99.0%。
【含量测定】取本品约0.2g ，精密称定，加新沸过的冷水100ml 与稀醋酸10ml 使溶解，加淀粉指示液1ml ，立即用碘滴定液（0.lmol ／L ）滴定，至溶液显蓝色并在30秒钟内不褪。
每1ml 碘滴定液（0.lmol ／L ）相当于8.806mg 的C 6H 8O 6。
精密称取供试品 0.2015g ； 0.2027g ； 终点时实际消耗碘滴定液体积 22.70ml 22.81ml ；
碘滴定液实际浓度 0.1006mol/L ，
问题：1）划线部分表示 ，请列出其计算式。
2）含量应控制在 的范围内符合规定。
含量指标要求
含量测定方法
实际测定数据
3）计算含量及相对偏差，判断是否符合规定（提示：相对偏差也
应符合规定）
五、含量计算
1、取阿司匹林0.3958g，加中性乙醇溶解，用酚酞为指示剂，以氢氧化钠滴定液（0.1017mol/ml）滴定到终点，消耗氢氧化钠21.58 ml。
每1 ml的氢氧化钠
滴定液（0.1mol/ml）相当于18.02mg的C
9H
8
O
4。
计算其含量
2、精密称取冰醋酸1.02g，置干燥玻璃瓶中，加无水甲醇2ml，用费休氏试液滴至终点，消耗试液2.30ml。
空白试验用去费休氏试液0.20ml。
已知每1ml费休氏试液相当于5.0ml的水，求冰醋酸的含水量
3、用高氯酸液滴定枸橼酸乙胺嗪片（规格100mg/片）：取供试品10片，精密称定得2.000g，研细，精密称取0.5000g，依法滴定，消耗0.1000mol/L的高氯酸液6.34ml，每1ml的高氯酸（0.1mol/L）相当于39.14mg枸橼酸乙胺嗪，试计算该供试品相当于标示量的百分含量？
4、精密称取丙磺舒片粉（标示量：0.25g/片）0.2946g，（约相当于丙磺舒60mg），已知平均片重为1.2750g，将片粉置于200mL量瓶中，加乙醇150mL与盐酸（9
→100）4mL,置于70℃水浴上加热30min ，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5mL ，置于100mL 量瓶中，加盐酸（9→100）2mL,用乙醇稀释至刻度，摇匀。
于1cm 吸收池中以溶剂为空白，在249nm 的波长处测定吸收度为0.512，按丙磺舒的
为338，计算丙磺舒的百分标示含量。
5、取标示量为10mg 的维生素B1片15片，总重为1.2156g ，研细，称出0.4082g ，按药典规定用紫外分光光度法测定。
先配成100ml 溶液，滤过后，取滤液1ml 稀释为50ml ，照分光光度法在246nm 波长处测定吸收度为0.407。
按
C 12H 17ClN 4OS·HCl 的吸收系数（%11cm E ）为425计算，求该片剂按标示量表示的百分含量。
6、精密量取（标示量：5ml ：0.5g ）维生素C 注射液2ml ，按药典用碘滴定液（0.1000mol/L ）滴定至终点时用去20.76ml 。
按每1ml 碘滴定液（0.1mol/L ）相当于8.806mg 的C 6H 8O 6计算该注射液按标示量表示的百分含量。
7、精密量取维生素B
注射液（规格2mL：0.2g）1 mL，置500 mL量瓶中，按药
6
典规定进行测定。
精密量取稀释液5 mL，置100 mL的两瓶中，加0.1 mol/L盐
%为427，计酸溶液稀释至刻度，在291nm波长处测定吸收度为0.426。
已知E
1cm
注射液的标示百分含量。
算维生素B
6
六、问答题
1、什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？
2、片剂的常规检查项目有哪些？其基本要求如何？
3、片剂中的常见辅料有哪些？它们对分析的干扰及其排除方法如何？
4. 注射剂的常规检查项目有哪些？其基本要求如何？
5. 注射剂的常见辅料有哪些？它们对分析的干扰及其排除方法如何？。