药物制剂分析.ppt
2019-7-18
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4、含量测定的方法不完全相同 (1)干扰组分多 要求含量测定方法具有一定的专属性
附加成份:赋形剂、稳定剂、稀释剂、抗氧 剂、防腐剂、着色剂、调味剂
盐酸氯丙嗪(含量测定)
原料:非水滴定法
片剂:UV法(λ测 254nm)
注射剂:UV法(λ测 306nm)
2019-7-18
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(2)主要成分含量低 要求含量测定方法具有一定的灵敏度
例如:硫酸阿托品(含量测定)
原料:非水滴定法
片剂 注射剂
酸性染料比色法
2019-7-18
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(3)含量表示方法及合格范围不同
原料药
制剂
百分含量(%) 标示量的百分含量(%)
阿司匹林≥99.0
95.0~105.0
VitB1 VitC
求供试品的含量,每1ml盐酸液(0.1mol/L)
相当于37.25mg的青霉素钾。
2019-7-18
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例2计算如下:
百分含量 T(V V)F % ms
37.25 (24.68 14.20) 0.1015
青霉素钾%
0.1 100% 98.54%
0.40211000
5
250 100% m谢谢欣赏
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例4:利血平的含量测定: 对照品溶液的制备 精密称取利血平对照品 20mg,置100ml量瓶中,加氯仿4ml使溶解, 用无水乙醇稀释至刻度,摇匀;精密量取5m1, 置50ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀, 即得。 供试品溶液的制备 精密称取本品0.0205g, 照对照品溶液同法制备。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液 各2501m9-7-1l8,分别置10ml量谢瓶谢欣赏中,各加硫酸滴定液26
2019-7-18
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2、紫外分光光度法
(1)吸 收系数 法:
c ÷100= C
2019-7-18
A E11c%mcl
A c(g/100ml)
E11c%ml
A Cc(g/ml) E11c%ml 100
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A 百分含量 Ec%m × × D ×%
ms
2019-7-18
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符合 质量 标准 的原 料药
赋形剂、稀释剂
附加剂(稳定剂、 防腐剂、着色剂)
不 同 制 剂
(二)制剂分析的特点 (与原料药的区别)
2019-7-18
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例 VitC 原料
制剂(片)
[性状] 熔点,比旋度
外观颜色
[鉴别] 化学法,IR
化学法
[检查] 溶液的澄清度与颜色 溶液的颜色
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五、注射液含量测定结果的计算
标示量% c实测 100% c标示
1、容量分析法
(1)直接滴定法
TVF
2019-7-18
标示量% Vs 100 % c标示
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(2)剩余滴定法
T(V0 V)F
标示量%
VS
100 %
c标示
Vs——供试品的体积(ml)
2019-7-18
2019-7-18
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2、杂质检查不相同 (1)检查的项目不同 一般原料药项下的检查项目不需重复 检查,只检查在制备和储运过程中产生的 杂质及制剂相应的检查项目。
如:盐酸普鲁卡因注射液----“对氨基苯
甲酸”(特殊:阿司匹林原料药和片剂---
-“水杨酸”) 2019-7-18
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(2)杂质限量的要求不同
c标示
2019-7-18
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第二节 片剂和注射剂的分析
一、常规检查项目 (一)片剂
片剂是指药物与适宜的辅料通过
制剂技术压制而成的片状或异形片状 的制剂。
2019-7-18
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1、重量差异 定义 每片重量与平均重量之差异
(1)规定
≤0.3g/片 ±7.5% >0.3g/片 ±5.0%
2019-7-18
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(1)规定
37℃
素片 ≤15′ 薄膜衣片 ≤30′ 糖衣片 ≤60′ 肠溶衣片 =120′完整(盐酸液)
≤60′ 崩解(缓冲液) 泡腾片 ≤5′ (15~25℃)
2019-7-18
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(2)方法 6 片 ® 同时测定 不合格时另取6片复试
崩解仪如图:
2019-7-18
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(二)注射剂 药典附录
1、 装量检查 液体制剂 用干燥注射器抽取检查 每支注射液的装量均不得少于其标示量
2、 装量差异检查 无菌粉末
用分析天平精密称定
检查用5 瓶,复试用10瓶
2019-7-18
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3、 可见异物检查 液体制剂
(1)灯检法:用伞棚式装置检查(人工) (2)光散射法:用仪器检查
分别测定吸收度,供试品溶液的吸收度为0.604,
对照品溶液的吸收度为0.594,计算利血平的百
分含量。 2019-7-18
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例4计算如下:
百分含量
c
对
×
A供 A对
×D
ms
×%
20 0.604
利血平%
0.594 100% 99.20%
0.0205 1000
2019-7-18
A对
百分 含量
= C供 ×D ms
×100%
C供:供试品浓度 C对:对照品浓度
A供:供试品峰面积 A对:对照品峰面积
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四、片剂含量测定结果的计算
标示量%
每片含量 标示量
100 %
供测试得品量重((gg)) 平均片重( 标示量(g / 片)
g) 100 %
2019-7-18
0.3630 1000
2019-7-18
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例2、精密称取青霉素钾供试品0.4021g,
按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加
入 氢 氧 化 钠 液 (0.1mol/L)25.00ml , 回 滴
时消0.1015mol/l的盐酸液14.20ml,空白
试验消耗0.1015mol/l的盐酸液24.68ml。
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1、 容量分析法 (1)直接滴定法
TVF 平均片重
标示量%
ms 标示量
100 %
2019-7-18
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(2)剩余滴定法
T(V0 V)F 平均片重
标示量%
ms 标示量
100 %
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2、紫外分光光度法 (1)吸收系数法
AA E11c%m ×100
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中国药典(2005年版)二部(21种)
片剂
注射剂 酊剂 栓剂
胶囊剂 软膏剂 眼用制剂 丸剂
植入剂 糖浆剂 气雾剂 膜剂
颗粒剂 口服溶液剂 散剂 耳用制剂
鼻用制剂 洗剂 搽剂 凝胶剂 贴剂
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二、制剂分析的定义和特点 (一) 定义
利用物理、化学或生物测定方法对 不同剂型的药物进行检验分析,以确定 被测的制剂是否符合质量标准。
V—滴定时,供试品消耗滴定液的体积(ml)
V0—滴定时,空白消耗滴定液的体积(ml)
F—浓度校正因子 F c实测
c标准
ms—供试品的质量
2019-7-18
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例1、非那西丁含量测定:精密称取本品
0.3630g加稀盐酸回流1小时后,放冷,用
亚 硝 酸 钠 液 ( 0.1010mol/L ) 滴 定 , 用 去
4、 无菌检查
(1)直接接种法:适用于对检查无影响的
≥99.0(干燥品) 90.0~110.0
≥99.0
93.0~107.0
肌苷 98.0~102.0(干) 93.0~107.0
红霉素 ≥920单位/g
2019-7-18
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90.0~110.0
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(4)含量测定结果的计算方法不同
原料药:
百分含量=
m测得量 m取样量
×100%
制剂(片剂、胶囊、注射剂等)
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2、紫外分光光度法
(1)吸收系数法
标示量%
E1% 1cm
A 100
D
100%
c标示
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(2)对照法
标示量%
c对
A供 A对
nD 100 %
c标示
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3、高效液相色谱法
外标法
标示量 %
c对
A供 A对
nD 100 %
×
DD ×平均片重
标示量 %
ms 标示量
×110000 %
2019-7-18
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(2)对照法
c对
×
A供 A对
×D × 平均片重
标示量%
ms
×100%
标示量
2019-7-18
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3、高效液相色谱法
标示 量百 分含 = 量
A供 C对
A对
ms
×D
标示量
× 平均 片重×100%
2019-7-18